[发明专利]一种氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法

说明书

一种氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：1)取羧甲基纤维素钠，溶解于水中，搅拌混匀，得到羧甲基纤维素钠溶液；2)取熔融盐，加入步骤1)得到的羧甲基纤维素钠溶液中，搅拌混匀，得到混合溶液，所述熔融盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾中的任一种或几种混合；3)步骤2)得到的混合溶液经冷冻干燥，得到干燥试样；4)步骤3)得到的干燥试样在保护气氛下碳化处理，碳化温度为700‑900℃，得到碳纳米片材料粗品；5)步骤4)得到的碳纳米材料片粗品经洗涤、干燥，得到碳纳米片材料成品。本发明工艺简单、环保，可以大规模工业化生产碳纳米片材料。

技术领域

本发明涉及碳纳米材料领域，特别涉及一种氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法。

背景技术

二维碳材料具有显著的片层结构、高比表面积和优良的化学稳定性，其中以石墨烯为典型代表，在吸附载体、电磁屏蔽、超级电容器、锂电池和生物医药领域有着广泛的应用。

目前，石墨烯主要是利用强氧化剂(浓硫酸、高锰酸钾和双氧水等)剥离石墨得到氧化石墨烯，进而再还原处理得到片层石墨烯。制备过程较为繁琐，同时涉及大量的强氧化剂和后处理也会有酸的参与，不利于其放大生产。也有利用“模板”(例如二氧化硅、氧化钙和氧化镁等)得到具有定向孔洞结构的二维碳纳米片，可以进一步改善二维碳纳米片材料的比表面积。但是，这些方法同样给后处理带来一定的困难和污染，例如利用氢氟酸溶解二氧化硅。

因此，如何高效制备高电化学性能的二维碳纳米材料，是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法，其工艺简单、环保，可以大规模工业化生产碳纳米片材料。

本发明的技术方案是：一种氮硫共掺杂碳纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：

1)取羧甲基纤维素钠，溶解于水中，搅拌混匀，得到羧甲基纤维素钠溶液；

2)取熔融盐，加入步骤1)得到的羧甲基纤维素钠溶液中，搅拌混匀，得到混合溶液，所述熔融盐为氯化钠、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾中的任一种或几种混合；

3)步骤2)得到的混合溶液经冷冻干燥，得到干燥试样；

4)步骤3)得到的干燥试样在保护气氛下碳化处理，碳化温度为700-900℃，得到碳纳米片材料粗品；

5)步骤4)得到的碳纳米材料片粗品经洗涤、干燥，得到碳纳米片材料成品。

步骤1)的羧甲基纤维素钠溶液中加入硫脲，并搅拌混匀，羧甲基纤维素钠和硫脲的重量比为1:0-3。

步骤1)所述羧甲基纤维素的纯度≥99％，取代度≥0.85，所述水为去离子水，所述搅拌为采用磁力搅拌6-8h。

步骤1)得到的羧甲基纤维素钠溶液的浓度为1wt％。

步骤2)所述熔融盐为氯化钾和硝酸钾的混合物，羧甲基纤维素钠、氯化钾、硝酸钾的重量比为1：10-15：0-1。

步骤2)所述搅拌为磁力搅拌2-3h。

步骤3)所述冷冻干燥为在-(48-52)℃条件下，干燥48h后得到试样。

步骤4所述保护气氛为氮气气氛，或为氩气气氛。

步骤5)所述洗涤为采用去离子水洗涤4-5次，所述干燥为在80℃条件下真空干燥，或者为冷冻干燥。

采用上述技术方案具有以下有益效果：