[发明专利]一种双烯雌酚前体的制备方法与应用有效
申请号: | 201910762668.2 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN112390701B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 刘超;胡越;孙威 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所;中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院 |
主分类号: | C07C17/263 | 分类号: | C07C17/263;C07C25/24;C07C41/30;C07C43/215 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双烯 雌酚前体 制备 方法 应用 | ||
1.一种双烯雌酚前体的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,使包含有烯基硼、钯催化剂、碱性物质、添加剂和溶剂的均匀混合反应体系于25~100℃反应1~24 h,然后加入淬灭剂淬灭反应,再经后处理制得所述双烯雌酚前体;
其中,所述烯基硼的结构为时,所述双烯雌酚前体的结构为;或者,所述烯基硼为的结构为时,所述双烯雌酚前体的结构为;
所述钯催化剂选自二氯化钯和/或双(三苯基膦)二氯化钯;所述碱性物质选自碳酸钠;所述添加剂选自对甲苯磺酰氯;所述溶剂选自叔丁醇与水的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂、烯基硼、钯催化剂、碱性物质的摩尔比为1.0:(1.0~5.0):(0.01~0.3):(1.0~5.0)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述叔丁醇与水的混合溶剂中叔丁醇与水的体积比为1:1;所述淬灭剂选自石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护性气氛选自氮气气氛和/或惰性气体气氛。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述后处理具体包括:将所述的反应淬灭后,对所获混合物萃取、干燥、浓缩、柱层析分离,获得所述双烯雌酚前体。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述萃取过程中使用的萃取剂选自石油醚和/或乙酸乙酯和/或二氯甲烷。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述干燥过程中使用的干燥剂选自无水硫酸钠。
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