[发明专利]一种超强韧石墨烯纤维及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超强韧石墨烯纤维及其制备方法，属于材料科学技术领域。分别配制氧化石墨烯纺丝液和壳聚糖溶液，然后将一滴氧化石墨烯纺丝液滴在表面皿中，另一滴壳聚糖溶液滴在氧化石墨烯纺丝液旁边，将镊子的两个夹持部分别插入两个液滴中，然后将镊子的两个夹持部靠拢，使氧化石墨烯纺丝液与壳聚糖溶液相互接触，形成聚电解质络合界面，然后向上拉起镊子，在石墨烯片与壳聚糖分子的分子间离子键和氢键作用下自发自组装形成连续纤维，干燥得到氧化石墨烯纤维，最后将其还原、洗涤、干燥，得到石墨烯纤维。本发明采用聚电解质络合纺丝工艺，牵引拉伸作用有助于石墨烯和壳聚糖分子定向组装，制备的石墨烯纤维取向度较高，有利于纤维的高强韧化。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种超强韧石墨烯纤维及其制备方法。

背景技术

石墨烯是碳原子以sp²杂化形式在二维空间呈六角网格排列而成的一种二维原子晶体，是组成石墨以及其他维度碳材料的基本结构单元。特殊的二维蜂窝状晶体结构赋予其优异的导电/导热性能、超高比表面积和优异的力学性能等等，因此，石墨烯近15年来成为国际前沿热点。

然而，如何利用微观石墨烯片的优良性能，将其转化为宏观材料以满足实际应用，仍是一个有待解决的难题。这一问题主要由于石墨烯片的组装结构不规则以及它们之间粘附能力弱所致，从而产生了大量纳米缺陷，阻碍了纳米石墨烯片优异性能的有效利用。目前，为了实现石墨烯材料的高性能，人们作出了许多努力来构建一个有序的石墨烯组装结构，其中最常见的是二维(2d)薄膜和纸，三维水凝胶和气凝胶、石墨烯与聚合物的三维复合体等。由于其良好的电学性能和力学性能、高的电导率和良好的柔韧性等，石墨烯纤维的制备和应用得到广泛的研究。如中国发明专利（CN 102583334 A）：一种石墨烯纤维的制备方法，属于石墨烯纤维制备领域。所述方法步骤如下：(1)利用氧化剥离石墨法制备得到纯净的2-20mg·mL^-1氧化石墨烯溶液；(2)在内径0.1-10mm的管线反应器中注入步骤(1)得到的氧化石墨烯溶液并封口；(3)在100-300℃加热管线反应器1-6h，氧化石墨烯还原组装为含水石墨烯纤维；(4)将步骤(3)所得含水石墨烯纤维在20-60℃干燥，含水石墨烯纤维失水收缩得到干石墨烯纤维。又如，浙大高超课题组于2011年在Nature Communication期刊上发表的名为“Graphene chiral liquid crystals and macroscopic assembled fibers”文章所述，步骤包括：(1)通过喷丝口将氧化石墨烯液晶溶液注入凝固浴；(2)通过溶剂置换过程实现液晶相转变；(3)蒸发溶剂对纤维进行固化干燥，以及(4)利用化学还原或热还原将氧化石墨烯纤维还原为石墨烯纤维。

目前，石墨烯纤维的制备方法主要通过水热法、化学气相沉积法和湿法纺丝制备氧化石墨烯纤维并通过化学或热还原法还原成石墨烯纤维。其中，水热法、化学气相沉积法制备石墨烯纤维的加工工艺复杂、生产周期长、对设备的要求高，同时石墨烯纤维的长度和性能都受到限制，因此湿法纺丝成为最普遍的方法。在湿法纺丝过程中，通常需要采用有机溶剂对纺丝石墨烯纤维进行凝固，以形成致密的纤维，且该方法得到的石墨烯纤维强度低结构不均匀，容易断裂，难以满足现实使用的要求。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术的缺点和不足，提供一种超强韧石墨烯纤维及其制备方法。本发明所制备的石墨烯纤维可应用于超级电容器、航天航空、电池阳极、功能性织物等等。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种超强韧石墨烯纤维及其制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯纺丝液的配制

在室温条件下，将氧化石墨烯分散于去离子水中，得到氧化石墨烯悬浮液，然后离心氧化石墨烯悬浮液，除去离心管底部的石墨颗粒和杂质，然后用去离子水将氧化石墨烯悬浮液稀释至所需浓度（1 mg/ml-5 mg/ml），搅拌数小时后，得到氧化石墨烯纺丝液；