[发明专利]一种米诺膦酸的合成方法

权利要求书

1.一种米诺膦酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将化合物Ⅲ咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙腈经盐酸醇解，得到化合物Ⅱ；化合物Ⅱ再与纯化水、三氯化磷经磷酸化后得化合物Ⅰ米诺膦酸，反应式如下：

其中，所述R为甲基、乙基、正丙基中的一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，将化合物Ⅲ咪唑并[1,2-a]吡啶-3-乙腈、氯化氢的ROH溶液加入到相应ROH溶剂中，控温反应，反应结束，减压蒸馏，残留物降温搅拌析晶，抽滤，得化合物Ⅱ；其中R为甲基、乙基、正丙基中的一种；

步骤2，将化合物Ⅱ、水加入到反应溶剂中，升温，加入三氯化磷，继续控温反应，反应完毕，放出有机相，加入盐酸溶液控温水解，反应结束，减压浓缩，得棕色油状物，加入甲醇析晶，抽滤，烘干，得化合物Ⅰ米诺膦酸。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中控温温度为60℃～反应液达到回流状态的温度。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述反应溶剂为甲苯、氯苯、1.4-二氧六环、二甲苯中的一种或其组合。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述化合物Ⅱ与水的投料质量体积比为1：0.08～0.12，g/ml。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述化合物Ⅱ与三氯化磷的投料摩尔比为1.0：2.5～4.0。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述滴加三氯化磷前升温温度为55～65℃。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述滴加三氯化磷后反应温度为75～85℃。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2所述反应溶剂为甲苯、氯苯、1.4-二氧六环、二甲苯中的一种或其组合。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所述水解温度为70～80℃。