[发明专利]紫外感光钙锰氧溶胶及其薄膜微细图形的制备方法有效
申请号: | 201910763531.9 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN110386624B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 王允威;赵高扬;武传宝;段宗范 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学;攀枝花学院 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 感光 钙锰氧 溶胶 及其 薄膜 微细 图形 制备 方法 | ||
1.紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将Ca(NO3)2·4H2O加入至无水甲醇中,室温下搅拌均匀,得A溶液;
将Mn(CH3COO)2·4H2O加入至无水甲醇中,室温下搅拌至完全溶解,得B溶液;
将2,2′-联吡啶溶于无水甲醇中,得C溶液;
步骤2:按A溶液、B溶液和C溶液中Ca2+:Mn2+:2,2′-联吡啶的摩尔比为1:7:3.5~7,将A溶液、B溶液和C溶液均匀混合,然后加入丙烯酸,室温搅拌30~40min,加入适量无水甲醇调节至总金属离子浓度为0.4~0.6mol/L,陈化后,得紫外感光CaMn7O12溶胶。
2.根据权利要求1所述的紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:步骤1,A溶液中Ca2+与无水甲醇的摩尔比为1:10~20。
3.根据权利要求1所述的紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:步骤1,B溶液中Mn2+与无水甲醇的摩尔比为1:10~20。
4.根据权利要求1所述的紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:步骤1,C溶液中2,2′-联吡啶与B溶液中Mn(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为0.5~1:1。
5.根据权利要求1所述的紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:步骤2,丙烯酸与Mn(CH3COO)2·4H2O的摩尔比为2:1。
6.根据权利要求1~5任一项所述的紫外感光钙锰氧溶胶的制备方法,其特征在于:步骤2,陈化时间为24~36h。
7.薄膜微细图形的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤A:采用权利要求1~6任一项方法制备得到的紫外感光CaMn7O12溶胶为制备微细图形的前驱物,通过浸渍提拉法在基板上制备CaMn7O12凝胶薄膜,随后经干燥,得干燥后的CaMn7O12凝胶薄膜;
步骤B:采用紫外掩模板法对步骤A所得的CaMn7O12凝胶薄膜曝光,得曝光后的CaMn7O12凝胶薄膜;
步骤C:将步骤B所得曝光后的CaMn7O12凝胶薄膜在溶洗剂中溶洗,随后经热处理,即得CaMn7O12薄膜微细图形。
8.根据权利要求7所述的薄膜微细图形的方法,其特征在于:步骤A中,所述基板为铝酸镧基板或单晶硅基板;浸渍提拉速度为0.05~0.20cm/s;干燥温度为80℃~100℃,干燥时间为5~10min。
9.根据权利要求7所述的薄膜微细图形的方法,其特征在于:步骤B中,所述紫外掩模板法采用主波长为365nm的紫外灯光源,曝光时间为3600s~4800s。
10.根据权利要求7~9任一项所述的薄膜微细图形的方法,其特征在于:步骤C中,所述溶洗剂为乙醇和正丁醇的混合液,其中,乙醇和正丁醇的体积比为1:4~15;溶洗时间为3s~10s;热处理温度为700℃~800℃,时间为30min~60min。
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