[发明专利]一种超顺磁四氧化三铁@二氧化硅@硫化镉纳米核壳结构材料的制备方法及其用途

说明书

本发明属于功能材料领域，公开了一种超顺磁四氧化三铁@二氧化硅@硫化镉纳米核壳结构材料的制备方法及其用途。本专利以SiO₂为界面过渡介质，连接超顺磁Fe₃O₄纳米簇和CdS纳米半导体壳层，成功制备了尺寸均一，分散均匀的Fe₃O₄@SiO₂@CdS双重核壳结构纳米材料。这种双重核壳结构纳米材料不仅具有优异的光学性能，而且通过简单的磁吸操作在复杂的反应中回收分离。本专利使用的合成方法，不仅操作简单，避免了高温高压的苛刻的反应条件，而且有效地消除了Fe₃O₄和CdS晶面不匹配，双重核壳结构形貌和分散性均有很好的保障。此外，制备的Fe₃O₄@SiO₂@CdS核壳结构纳米材料能成功应用于罗丹明B的光催化降解。

技术领域

本发明属于功能材料领域，公开了一种超顺磁四氧化三铁@二氧化硅@硫化镉纳米核壳结构材料的制备方法及其用途。

背景技术

CdS是一种非常重要的半导体材料，其禁带宽度为2.41eV，由于在可见光范围内有着卓越的吸光能力，CdS在光催化，太阳能电池，光电化学传感器等多种领域被广泛应用。然而CdS本身具有毒性，长期接触会对生物体的呼吸系统、消化系统等产生危害。所以，如何高效回收CdS，实现CdS的循环使用成为了一个需要解决的问题。具有生物相容性的磁性纳米Fe3O4有着易操作、易分离、可修饰、低毒性等特点，就其分离效能而言，纳米Fe₃O₄磁分离已成为一项新兴的分离技术。在磁分离过程中，将接有配基的磁性载体直接放入含有目标分离物的混合溶液中，目标分离物与载体紧密结合，然后利用外部磁场进行分离。磁分离的整个过程不需要对混合溶液的pH值、温度、离子强度和介电常数进行调整，从而避免了传统分离过程中分离物的损失。因此，将Fe₃O₄与CdS组成复合纳米材料，这样既能发挥CdS的光学特性，又能有效利用Fe₃O₄的超顺磁性达到样品回收的目的。目前已经报道的四氧化三铁与硫化镉复合纳米材料的组成方法有微波法、微乳化法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等，然而这些方法大多存在制备过程复杂，能耗高，制作周期长等缺点。除此之外，纳米材料的结构，尺寸和形貌等因素都影响着其光学性质的表达效果，而目前方法制备出的Fe₃O₄/CdS纳米粒子，在形貌，尺寸以及分散性等方面都存在较大的缺陷。

发明内容

针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种超顺磁四氧化三铁@二氧化硅@硫化镉纳米核壳结构材料的制备方法及其用途。

本发明以SiO₂为界面过渡介质，连接超顺磁Fe₃O₄纳米簇和CdS纳米半导体壳层，成功制备了尺寸均一，分散均匀的Fe₃O₄@SiO₂@CdS(@表示包覆)双重核壳结构纳米材料。这种双重核壳结构纳米材料不仅具有优异的光学性能(CdS壳层)，而且通过简单的磁吸操作在复杂的反应中回收分离(Fe₃O₄)。

本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。

一种超顺磁四氧化三铁@二氧化硅@硫化镉纳米核壳结构材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成超顺磁性四氧化三铁纳米簇：

依次将0.288g聚丙乙烯酸钠(PAA)，0.065g三氯化铁加入17mL一缩二乙二醇(DEG)中，搅拌加热至220℃并维持1h。随后快速注入1.8mL 0.25mol·L^-1的NaOH DEG溶液，于220℃继续搅拌1h；反应结束后将反应液用乙醇定容至37mL离心收集，再加入7mL超纯水和8mL乙醇离心洗涤，磁吸几次后将产物分散在3mL水中；