[发明专利]一种纳米片状磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法，在浓度为1.5~3mol/L的磷酸中缓慢加入铁黑，然后搅拌加热反应，反应结束后，经抽滤、洗涤、干燥和脱水等步骤得到所述纳米片状磷酸铁。制备得到的磷酸铁呈纳米片状形貌，片层厚度为70~80nm，比表面积大。通过优化反应条件，使得反应无需调节pH值和添加氧化剂，有效的避免了杂质阴、阳离子的干扰，得到的磷酸铁无杂相，纯度较高。此外，磷酸铁沉淀洗涤用水量少，洗涤抽滤后稀释的磷酸溶液便于回收，避免了大量工业废水的产生，降低了磷酸铁的合成成本，减少了对环境的污染。本发明工艺简单，操作方便，有利于工业化生产，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于能源材料技术领域，具体涉及一种纳米片状磷酸铁的制备方法。

背景技术

随着经济的发展，能源紧张与环境污染问题日益突出，锂离子电池作为新型清洁能源受到人们的广泛关注。锂离子电池有着能量密度高、工作电压高、循环性能好、无记忆效应和自放电小等突出的优点，已经被广泛使用在小型电子设备上。此外，锂离子电池也作为汽车动力电池被运用于新能源电动汽车上。近年来，锂离子电池的产量不断增加，应用领域也在不断扩大，其已经逐渐成为人们日常生活和国民经济中不可或缺的一部分。

磷酸铁锂作为锂离子电池中正极材料的一种，相对于其它几种常用正极材料而言，其具有更好的安全性能，受到了很多研究人员的广泛关注。工业上常用碳热还原法利用磷酸铁为原料合成磷酸铁锂正极材料，通常采用的磷酸铁都是采用磷酸盐为原料合成，纯度不高，且颗粒较大，比表面积小，合成的磷酸铁通常电化学活性不高，研究表明，磷酸铁的结构和性能会对磷酸铁锂正极材料的结构性能造成影响。

目前，工业上常利用铁盐和磷酸或磷酸盐反应合成磷酸铁，其中最常用到的铁盐是硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁等，这就不可避免的造成杂质阴离子的引入。除此之外，一般的合成方法都需要调节pH值，这个过程中会添加少量氨水、氢氧化钠等碱性物质，从而造成杂质阳离子的引入。杂质离子的引入在一定程度上会造成合成的磷酸铁品质不高，因此影响磷酸铁锂电化学性能。如发明专利CN201610668766.6公开了一种高纯度电池级无水磷酸铁的制备方法，首先配制磷酸溶液，将二价铁盐缓慢溶于所述酸液中，再加入氧化剂进行氧化，最后缓慢加入磷酸钠溶液，或者先加入磷酸钠溶液后再缓慢加入氧化剂进行氧化，之后加温进行反应，所得沉淀物为二水磷酸铁，经清洗过滤后脱水，即为无水磷酸铁，该方法采用了氧化剂并加入碱性物质调节pH值，合成过程中不可避免的引入了杂质阴离子和阳离子，其操作复杂繁琐。发明专利CN201210446983.2公开了一种由羟基氧化铁制备低成本电池级磷酸铁材料的新工艺，将零价铁源、腐蚀酸按摩尔比混合并加入一定量一次水和氨水，搅拌反应0~24小时后缓慢加入双氧水，直至铁源消失、溶液变为橘黄色；随后向溶液加入质量为1~5%(相对于铁源质量)的表面活性剂；然后在搅拌情况下铁元素和磷元素按一定摩尔比向溶液中加入含磷酸根的试剂得到磷酸铁沉淀。该方法利用铁粉与有机酸或处于碱性条件下的淀粉反应合成羟基氧化铁，再与磷酸反应得到磷酸铁。该方法在合成过程中也需要加入氧化剂并加入碱性物质调节pH值，并且生产过程步骤多、耗时长，导致产品工业产量低。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种纳米片状磷酸铁的制备方法，解决现有磷酸铁存在纯度不高且颗粒较大、操作复杂繁琐、工艺条件要求高和耗时长的问题。

本发明还提供了一种锂离子电池用磷酸铁锂电极材料，解决现有磷酸铁锂电极材料的电化学活性不高的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种纳米片状磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

1）在浓度为1.5~3mol/L的磷酸中缓慢加入铁黑，并持续搅拌加热反应，反应结束后，得到二水磷酸铁白色沉淀；

2）将步骤1）得到的二水磷酸铁白色沉淀经抽滤、洗涤和干燥处理，得到二水磷酸铁粉末，然后将所述粉末置于马弗炉中脱水处理，得到所述纳米片状磷酸铁。