[发明专利]一种镧系MOFs荧光薄膜及其制备方法、应用在审
申请号: | 201910765481.8 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN110452688A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 关荣锋;谭思钰;池宪虎;江楠;单潇月 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;G01N21/64;C08G83/00 |
代理公司: | 11387 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘春成;刘素霞<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 224051江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 荧光薄膜 水解 镧系 甲醛 发光传感器 聚丙烯腈基 聚丙烯腈膜 铕离子溶液 薄膜生长 薄膜制备 复合荧光 甲醛检测 萘二甲酸 浸泡法 灵敏度 薄膜 浸泡 中和 生长 检测 | ||
1.一种镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,所述荧光薄膜的制备方法包括以下步骤:
S1、聚丙烯腈基底的准备
将聚丙烯腈粉末溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中制成PAN铸膜液,将PAN铸膜液加热至70-90℃后添加粘合剂并不断搅拌,得到混合液,对混合液使用旋涂工艺,在基片上制备形成PAN膜;
S2、HPAN膜的制备
将PAN膜浸入氢氧化钠水溶液中进行水解,使PAN膜水解至半透明状后取出,然后用去离子水漂洗至中性,形成HPAN膜;
S3、H2NDC溶液和铕离子溶液的制备
将2,6-萘二甲酸溶解于去离子水中,并加入氢氧化钠水溶液搅拌调节2,6-萘二甲酸溶液至中性,形成H2NDC溶液;
将Eu2O3溶解于硝酸中,放入干燥箱中使用析晶法析出Eu(NO3)·6H2O晶体,将Eu(NO3)·6H2O晶体加入去离子水配制成Eu(NO3)溶液;
S4、镧系MOFs荧光薄膜的生长
将步骤S2中制备的HPAN膜依次浸泡在Eu(NO3)溶液中和H2NDC溶液中,得到镧系MOFs荧光薄膜Eu-NDC@HPAN,最后用去离子水将Eu-NDC@HPAN洗净备用。
2.如权利要求1所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤S4中HPAN膜依次浸泡在Eu(NO3)溶液中和H2NDC溶液中需要重复并交替4~8次,使Eu-NDC@HPAN通过逐层法在HPAN膜上生长。
3.如权利要求2所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中PAN铸膜液的质量百分比浓度为5%~20%。
4.如权利要求2所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中粘合剂与PAN铸膜液的质量比为0.002~0.01。
5.如权利要求1所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中旋涂工艺具体为,在匀胶机上先以转速为1800r/s匀胶15~25秒,后以转速为1000r/s匀胶7~15秒。
6.如权利要求1所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述基片为玻璃基片或PET基片。
7.如权利要求1所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中将PAN膜浸入氢氧化钠水溶液中进行水解时氢氧化钠水溶液的温度为50~70℃;
优选地,氢氧化钠水溶液的浓度为0.5~2.5mol/L。
8.如权利要求1所述的镧系MOFs荧光薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述H2NDC溶液的质量百分比浓度为0.2%~0.5%;配制的Eu(NO3)溶液的质量百分比浓度为0.3%~0.7%。
9.一种如权利要求1~8任一所述的以镧系MOFs荧光薄膜的制备方法制备出的镧系MOFs荧光薄膜。
10.一种如权利要求1~8任一所述的以镧系MOFs荧光薄膜的制备方法制备出的镧系MOFs荧光薄膜的应用,所述镧系MOFs荧光薄膜应用于甲醛检测。
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