[发明专利]一种钛酸锂浆料的制备方法

说明书

本发明是一种钛酸锂浆料的制备方法，属于锂离子电池制造领域。本发明的方法采用两步走的策略，首先将溶剂和部分粘结剂在高速真空搅拌机中进行制备，制备完成后进行数次真空抽放，得到常温下一定粘度范围的粘结剂溶液；其次将钛酸锂、部分粘结剂和导电剂以在球磨机中用研磨介质振荡研磨，研磨同时将之前制备的粘结剂溶液在一段时间内滴加到球磨机中，过滤后将浆料置于恒温真空桶槽，进行数次真空抽放，得到一定温度下所需粘度的钛酸锂浆料。

技术领域

本发明涉及锂离子电池制造领域，尤其涉及了一种以钛酸锂作为负极材料的浆料制备方法。

背景技术

目前商品化的锂离子电池负极主要是以碳为主的复合型材料，它的优势是价格便宜，能量密度高，但是缺点也很明显，循环次数不超过三千次，首冲效率低，高倍率充电下会膨胀以及产生枝晶导致电池安全问题；钛酸锂作为一种“零应变材料”特点是高倍率充电不会膨胀，平台电压高不会产生枝晶，稳定性好循环可超过三万次，能量密度低，因此可以应用在大型客车、公交车以及储能设备中。

现在工业化钛酸锂负极的生产方法是将钛酸锂、导电剂、粘结剂和溶剂在槽罐中采用螺旋形叶片进行高速搅拌60-120min，抽放2-5次真空以赶走空气，控制最终浆料的粘度在4000-5000cps；该方法制备得到的钛酸锂浆料固含量在40-50％，能量密度在180-220Wh/Kg，该方法固含量偏低，能量密度不高，无法匹配现今锂离子电池需求的能量密度；

专利CN201210133183《一种锂电池的制作方法》指出将钛酸锂进行热处理，球磨化处理、与导电剂进行混合球磨处理，胶液制备，以及将经球磨处理混合的钛酸锂和导电剂与胶液进行混合制浆。该制备过程最快也要20个小时，耗时较长不符合工业化生产模式；同时采用的干法球磨，球磨时间占到10小时以上，能耗较高，耗时较长不符合工业化生产，并且没有指出球磨介质。

专利CN201611202887《一种钛酸锂电池负极浆料的制备方法》指出将负极活性物质、添加剂、导电剂、粘结剂进行真空烘烤，然后用真空混料机进行干混合，再用溶剂在真空捏合机中进行混泥，形成硬泥状混合物，再用溶剂润湿混合形成软泥状混合物，最后再用溶剂混合分散最终得到浆料。该方法仍然采用传统的干法对钛酸锂进行分散，通过逐级的稀释最终得到浆料，操作繁琐，为了混合均匀性对过程控制要求高，因此并不适用于工业化生产，也未见有锂电池企业采用该种方法生产。

发明内容：

本发明的目的是为了提高钛酸锂电池的能量密度，并适用于快速工业化生产；

为了实现上述目的，本发明采取的如下技术方案：

步骤(1)将溶剂和部分粘结剂在真空高速搅拌机中进行混合，一定时间后静置同时抽放数次真空，得到常温下所需粘度范围的粘结剂溶液备用；

步骤(2)将钛酸锂、部分粘结剂和导电剂在球磨机中用研磨介质振荡研磨，研磨同时将之前制备的粘结剂溶液在一段时间内滴加到球磨机中；

步骤(3)过滤后将浆料置于恒温真空桶槽，进行数次真空抽放，得到指定温度下所需粘度的钛酸锂浆料；

进一步的，上述方案中步骤(1)将溶剂和部分粘结剂单独混合，目的是为了减少粘结剂溶液的粘度，以利于排出溶液中的气泡，保证涂布的稳定性和步骤二中向球磨机中滴加的连续性和稳定性；抽放真空的目的是为了排出溶液中的气泡，保证涂布的稳定性。

上述方案中步骤(1)部分粘结剂的比例为总粘结剂的30％-75％；搅拌时间为30-60min；抽放真空次数为1-3次，真空度0.5-1MPa；粘结剂溶液粘度范围为500-2000cps；优选为800-2000cps。