[发明专利]酚醛凝胶含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种酚醛凝胶含量的测试方法。该测试方法包括：配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度‑峰面积工作曲线；配制酚醛凝胶的待测样品溶液；采用高效液相色谱测试待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度‑峰面积工作曲线，得到待测样品中酚醛凝胶的含量，高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，填料的孔径为24～26nm，比表面积65～70m²/g。洗脱过程中，酚醛凝胶能够与上述疏水基团结合，同时对填料的孔径和比表面积进行限定，实现了聚合物凝胶、聚合物和无机盐有效分离。采用该方法能够准确检测出酚醛凝胶含量，为油井采出液中酚醛凝胶的准确测定提供优良的检测方法。

技术领域

本发明涉及油田化学成分分析领域，具体而言，涉及一种酚醛凝胶含量的测试方法。

背景技术

聚合物凝胶是中高含水期老油田控水增油的一种重要化学调剖剂，主要由聚丙烯酰胺与交联剂形成的一种空间网络结构。现场调剖常用的交联剂主要包括金属类和有机酚醛。前者包括醋酸铬、柠檬酸铝和乳酸锆等。目前，受油藏温度、水质的影响，应用最多的是酚醛树脂。聚合物酚醛凝胶的交联机理是聚丙烯酰胺的酰氨基(-CONH₂)与酚醛树脂的羟甲基(-CH₂OH)的自缩合以共价键形式形成交联网络结构。

为准确判断调剖或深部调驱过程中凝胶的窜流程度，需要知道油井产出液中是否含有凝胶，所以，需要测量凝胶的含量。现有采用凝胶色谱法在270nm检测酚醛树脂中残余苯酚和苯胺的含量，从而反推出酚醛树脂样品中苯酚和苯胺的含量。由于聚合物酚醛凝胶是聚丙烯酰胺与酚醛树脂的交联空间高分子，因而无法通过检测凝胶中残余的苯酚和苯胺的含量得到凝胶的含量。

因此，鉴于上述问题的存在，需要开发出一种快捷、准确的方法直接得到产出液中凝胶的含量，为凝胶驱油机理和现场调剖提供可靠的技术支撑。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种酚醛凝胶含量的测试方法，以解决现有的分析方法无法通过检测酚醛凝胶中残余的苯酚和苯胺的含量得到酚醛凝胶的含量的问题。

为了实现上述目的，根据本发明提供了一种酚醛凝胶含量的测试方法，该测试方法包括：配制酚醛凝胶的标准品溶液，并绘制酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线；配制酚醛凝胶的待测样品溶液；采用高效液相色谱测试待测样品溶液中酚醛凝胶的峰面积，并根据酚醛凝胶标准品溶液浓度-峰面积工作曲线，得到待测样品中酚醛凝胶的含量，其中高效液相色谱采用的色谱柱为疏水性双羟基色谱柱，疏水双羟基色谱柱中填料的孔径为24～26nm，比表面积为65～70m²/g。

进一步地，高效液相色谱的色谱条件为：检测器为紫外检测器；流动相为甲醇与100～150mmol/L的缓冲盐水溶液的混合液，体积百分比为(0～10)：(100～90)，等度洗脱；检测波长为195～200nm；流速为0.8～1.1mL/min。

进一步地，缓冲盐水溶液中采用的缓冲盐选自磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾组成的组中的一种或多种。

进一步地，配制酚醛凝胶的标准品溶液的步骤包括：将稳定成胶的酚醛凝胶与水混合，并用高速均质机进行第一剪切处理，得到300mg/L的标准母液；

经逐级稀释得到标准品溶液。

进一步地，标准品溶液的浓度为10～300mg/L。

进一步地，待测样品溶液的浓度为10～300mg/L。

进一步地，待测样品溶液的制备步骤包括：将油井产出液在高速均质机进行第二剪切处理，得到匀质化采出液；使匀质化采出液进行离心处理，取中间相清液作为待测样品溶液。

进一步地，第一剪切处理和第二剪切处理过程的剪切速度分别独立地选自10000～30000r/min，剪切时间独立地选自3～10min。