[发明专利]一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法在审
申请号: | 201910766441.5 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN110330510A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 汪永辉;苏玉辉;刘全才;孔梅;吴连勇 | 申请(专利权)人: | 齐鲁动物保健品有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/12 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶型 头孢 二水合物 制备 水溶性有机溶剂 混合溶剂体系 特征吸收峰 析出 固液分离 角度表示 稀碱溶液 有机溶剂 溶解度 水搅拌 产能 滴加 收率 稀酸 养晶 洗涤 辐射 生产 | ||
1.一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,该晶型使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射,在10.08±0.2°、14.64°±0.2°、14.91°±0.2°、16.97°±0.2°、17.15°±0.2°、19.66°±0.2°、22.92°±0.2°、24.89°±0.2°、28.12°±0.2°、29.79°±0.2°处有特征吸收峰;
其制备方法为:将水溶性有机溶剂与水搅拌均匀,二者的体积比为1:0.95~1.05,并升温至20~30℃,然后加入头孢洛宁,加入稀酸溶液至体系完全溶清,向反应体系中滴加稀碱溶液至析出晶体,降温至0~5℃养晶,经固液分离、洗涤、干燥,制得头孢洛宁二水合物晶型。
2.如权利要求1所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述晶型使用Cu-Ka辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射,在10.08°、14.64°、14.91°、16.97°、17.15°、19.66°、22.92°、24.89°、28.12°、29.79°处有特征吸收峰。
3.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述水溶性有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃和丙酮中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述的稀酸溶液为40%硫酸溶液或6mol/L盐酸溶液。
5.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述的碱溶液为25~28%的氨水。
6.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述在0~5℃条件下养晶1h。
7.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述的固液分离为过滤。
8.如权利要求1或2所述的一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法,其特征是,所述干燥为在50℃条件下真空干燥12h。
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