[发明专利]一种硫化亚铜复合碳化硅块体热电材料的制备方法有效
申请号: | 201910767034.6 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110444656B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 吴子华;林锦豪;谢华清;李奕怀 | 申请(专利权)人: | 上海第二工业大学 |
主分类号: | H01L35/34 | 分类号: | H01L35/34;H01L35/16 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 王洁平 |
地址: | 201209 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 复合 碳化硅 块体 热电 材料 制备 方法 | ||
1.一种硫化亚铜复合碳化硅块体热电材料的制备方法,其特征在于利用化学沉淀法制备出纳米级的硫化亚铜粉末,然后通过机械球磨法将硫化亚铜粉末与碳化硅粉末混合,最后真空热压得到块体复合材料,包括如下步骤:
(1)在加热条件下,将硫代乙酰胺的二乙二醇溶液滴加到铜盐的二乙二醇溶液中,滴加完毕后,继续保温反应,反应结束后,自然冷却至室温、离心分离、干燥,得到硫化亚铜纳米粉末;
(2)称取硫化亚铜纳米粉末和碳化硅粉末加入球磨罐中,再把球磨罐放入星式球磨机中进行球磨,球磨结束后取出样品进行研磨,得到硫化亚铜/碳化硅复合粉末;
(3)将硫化亚铜/碳化硅复合粉末进行真空热压成型,得到硫化亚铜复合碳化硅块体材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铜盐为醋酸铜。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热温度为180~200 ℃,滴加时间为150~200分钟,保温时间为150~200分钟。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,铜盐和硫代乙酸铵的摩尔比为2:1,铜盐的二乙二醇溶液的浓度为0.025~0.030 mol/L,硫代乙酰胺的二乙二醇溶液的浓度为0.030~0.035 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,得到的硫化亚铜纳米粉末的平均粒径在40~60nm之间。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,碳化硅粉末的重量是硫化亚铜粉末的1~10 %。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,球磨罐为玛瑙球磨罐,球料质量比为15:1~25:1,球磨机的转速为100~200转/分钟,球磨时间为2~6小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,热压压力为7~10MPa,热压烧结温度为450~520 ℃,热压时间为50~90分钟。
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