[发明专利]一种合成N-烷基胺的方法

说明书

本发明涉及一种合成N‑烷基胺的方法，其步骤为：在反应容器中，加入N‑苯亚甲基苯胺，过渡金属催化剂，甲醇溶剂；反应混合物在水浴中加热，反应数小时后，冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。本发明用N‑苯亚甲基苯胺做原料，使用甲醇作氢源和溶剂，在过渡金属催化剂的参与下，通过氢转移，生成N‑烷基胺，反应展现出三个显著的优点：1）不加碱；2）反应温度低；3）反应原子经济性高。

技术领域

本发明属有机合成化学技术领域，具体涉及一种合成N-烷基胺的方法。

背景技术

N-烷基胺是一类重要的化合物，不仅是重要的有机中间体，而且是精细化学品，医药中间体和材料中间体。传统的方法中，采用甲酸和甲酸钠作为氢源，会产生大量废料，对环境造成一定的污染。近几年来，使用甲醇作氢源来制备，甲醇是一种廉价、安全、无毒的氢给体，这种方法受到了广泛的关注。但是在反应过程中需要加入强碱或者弱碱。因此，从有机合成的角度，发展一类新的有机金属催化剂，通过使用廉价、安全、无毒的甲醇作氢源和溶剂，反应中不需要加入碱，能够在环境友好和温和的状态下来催化这类反应有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成N-烷基胺的方法。

本发明通过下述技术方案实现：合成N-烷基胺(式Ⅰ)的方法，包括

由N-苯亚甲基苯胺(式Ⅱ)

经加氢生成目标产物的步骤。

反应是在过渡金属催化剂存在下发生，其反应通式为

其中，当R²是苯基时，R¹选自芳基、单或多取代芳基，单或多取代芳基优选甲基苯基、甲氧

基苯基、三氟甲基苯基、卤代苯基；

当R¹是苯基时，R²选自苯基、苯甲基、芳基、单或多取代芳基，单或多取代芳基优选甲基苯基、甲氧基苯基、卤代苯基。

本发明合成N-烷基胺的方法通过下述具体步骤实现：

在反应容器中，加入N-苯亚甲基苯胺、过渡金属催化剂和甲醇；反应混合物在水浴中加热，反应数小时后，冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。

进一步的，过渡金属催化剂为含有双吡啶酮配体的金属-有机双功能阴离子铱络合物，其结构如下：

进一步的，过渡金属催化剂用量为N-苯亚甲基苯胺的1mol％。

进一步的，N-苯亚甲基苯胺与甲醇的比例为1:2mmol/mL。

进一步的，反应时间不小于12小时。

进一步的，反应温度为66℃。

同现有技术相比，本发明用N-苯亚甲基苯胺做原料，使用甲醇作氢源和溶剂，在过渡金属催化剂的参与下，通过氢转移，生成N-烷基胺。反应展现出三个显著的优点：1)不加碱；2)反应温度低；3)反应原子经济性高。

具体实施方式

展示一下实例来说明本发明的某些实施例子，且不应解释为限制本发明的范围。对本发明公开的内容可以同时从材料，方法和反应条件上进行许多改进。所有这些改进确定地落入本发明的精神和范围之内。

实施例1:N-苄基苯胺

N-Benzylaniline