[发明专利]一种N-烷基哌嗪生产废水的处理方法

说明书

本发明公开了一种N‑烷基哌嗪生产废水的处理方法，包括以下步骤：(1)将无机盐或无机碱溶于废水中，搅拌后静置分层，得到水相和有机相；(2)通过精馏从有机相分离得到N,N‑二烷基哌嗪；(3)水相经浓缩后回用，用于处理下一批次的生产废水。本发明通过盐效应使废水分层，有机相通过精馏回收N,N‑二烷基哌嗪，水相浓缩后回用，操作方便，效率高，且成本较低。

技术领域

本发明涉及工业废水处理技术领域，尤其涉及一种N-烷基哌嗪生产废水的处理方法。

背景技术

N-甲基哌嗪和N-乙基哌嗪作为哌嗪系列的衍生物，在医药中间体行业、表面活性剂和聚氨酯等高分子行业有着广泛的作用。N-甲基哌嗪主要用作氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等药物的中间体。N-乙基哌嗪主要用于生产兽药乙基环丙沙星、蒽诺沙星，同时也可用作染料、植物保护剂的合成原料。

目前工业上生产N-甲基哌嗪和N-乙基哌嗪主要是以哌嗪和烷基化试剂为原料，反应取代哌嗪中N原子上的H得到，该反应不可避免产生N,N’-二甲基哌嗪和N,N’-二乙基哌嗪等副产物，N,N’-二甲基哌嗪和N,N’-二乙基哌嗪与水形成最低共沸物，在提纯分离N-甲基哌嗪和N-乙基哌嗪过程中会产生大量的高浓度有机废水。

目前处理N,N’-二甲基哌嗪和N,N’-二乙基哌嗪高浓度有机废水的方法主要有：

1)甲苯共沸脱水法，处理过程中使用甲苯，后处理麻烦。

2)稀释法，需要大量新鲜水，废水排量大，操作不稳定。

3)成盐蒸发法，会产生大量危险固废，操作繁琐。

发明内容

本发明提供了一种工艺流程简单、资源利用效率高的N-烷基哌嗪生产废水的处理方法。

一种N-烷基哌嗪生产废水的处理方法，包括以下步骤：

(1)将无机盐或无机碱溶于废水中，搅拌后静置分层，得到水相和有机相；

(2)通过精馏从有机相分离得到N,N’-二烷基哌嗪；

(3)水相经浓缩后回用，用于处理下一批次的生产废水。

所述N-烷基哌嗪是指N-甲基哌嗪或N-乙基哌嗪，所述N-烷基哌嗪生产废水是指以哌嗪和烷基化试剂为原料生产烷基哌嗪产生的废水，其主要成分为未反应的原料包括烷基化试剂、哌嗪以及产物N-烷基哌嗪、副产物N,N-二烷基哌嗪。N,N’-二烷基哌嗪主要是N,N’-二甲基哌嗪、N,N’-二乙基哌嗪。

所述生产废水可以是N-甲基哌嗪生产废水、N-乙基哌嗪生产废水或两者的混合物。

加入无机盐和无机碱主要是通过盐效应将废水中有机物析出，静置后分层，所述无机盐和无机碱最好选用常见的盐和碱。

所述无机盐可以选用氯化钙、氯化钾中、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾的一种或几种混合物。

所述无机碱可以选用氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的一种或几种混合物。

无机盐和无机盐添加量关系到有机物的析出量，但过多的无机盐导致其在废水中无法溶解，优选的，所述无机盐或无机碱与废水的重量比为1:1～1:10，更优选为1:3～1:5。

废水的含水量关系到无机盐和无机盐的添加量，优选的，所述废水的含水量控制在10％～90％，优选为70％～90％。

优选的，所述搅拌的操作温度为20℃～80℃，更优选为50～60℃。

优选的，所述静置分层的操作温度为20℃～80℃，更优选为30℃～40℃。

优选的，所述静置分层的操作时间为2h～6h，更优选为3h～4h。