[发明专利]一种水性环氧固化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种水性环氧固化剂的制备方法，所述的水性环氧固化剂，首先用强心酚与环氧乙烷反应制备而成的强心酚聚氧乙烯醚，将强心酚聚氧乙烯醚与环氧树脂E51进行反应合成一端为聚醚结构，一端为环氧基的改性环氧树脂E51(或者中间为强心酚聚氧乙烯醚，两端分别接两个E51分子，形成两端都为环氧基的结构）；其次合成腰果酚醛胺固化剂，使用腰果酚，脂肪胺，芳香胺，多聚甲醛反应合成；之后将改性环氧树脂E51与腰果酚醛胺固化剂反应，引入亲水性聚醚结构，合成腰果酚固化剂；最后将固化剂进行相反转形成水乳液。

技术领域

本发明涉及一种水性环氧固化剂的制备方法。

背景技术

腰果酚与强心酚是一种从天然腰果壳油中经提炼而成的油状液体，含苯环结构，具有耐高温性能；极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性；间位含不饱和双键的碳15直链，能提供体系良好的韧性，优异的憎水性和低渗透性和自干性外。

现有的水性环氧固化剂大部分技术是聚乙二醇改性或胺合成物，其应对重防腐领域时防腐性能低，偏向适用于普通防腐领域，而市场中腰果酚水性固化剂产品极少，有很大的发展空间。

本发明所述的水性环氧固化剂，是在腰果酚醛胺固化剂的基础上，为配合市场上水性环氧涂料而开发的一款水性固化剂。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种水性环氧固化剂的制备方法。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）以重量份数计，在反应釜中投入1-3份强心酚、0.001-0.01份的催化剂，由氮气置换反应釜中的空气后，搅拌下升温至110-130℃，抽真空至-0.095MPa进行减压脱水；脱水完成后，升温至130-160℃，滴加0.5-30份环氧乙烷和；升温至140-180℃熟化0.5-3小时，冷却至20-100℃，加酸调节pH至5-7，得到强心酚聚氧乙烯醚待用；

2）在反应釜中投入步骤1）所得的1份强心酚聚氧乙烯醚、0.003-0.005份催化剂，1-2份环氧树脂E51，搅拌升温至80-140℃，反应0.5-5小时后降温至40-70℃，得到改性环氧树脂待用；

3）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺、0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛，搅拌升温至60-90℃反应1-4小时；继续搅拌升温至80-120℃，抽真空至-0.095MPa进行减压脱水0.5-2小时；降温50-80℃，加入步骤2）得到的0.1-0.5份改性环氧树脂，反应1-5小时；降温30-60℃后向反应釜中加入1-2份纯水，最后降温、出料经100目滤网过滤得水性环氧固化剂。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中环氧乙烷的滴加时间为2-8小时。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量浓度为40-60%，优选为50%。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的强心酚纯度大于90%。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的氮气氧含量小于0.1%，置换操作为抽真空至-0.095MPa，注入氮气至反应釜压力达到0.2MPa，重复3次，然后注入氮气至反应釜内达到标准大气压。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中调节pH的酸为95%乙酸或98%乳酸。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中所用的催化剂为三氟化硼乙醚、叔胺或季铵盐。

所述的一种水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺。