[发明专利]一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910768934.2 | 申请日： | 2019-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN110452129A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 李志文 | 申请（专利权）人： | 山东第一医科大学(山东省医学科学院) |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C217/58;C07C209/60;C07C211/45;C07C217/84;C07C253/30;C07C255/58;B01J23/44;B01J35/10 |
| 代理公司： | 37221 济南圣达知识产权代理有限公司 | 代理人： | 吕薇<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 271016*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 芳香醛类化合物 纳米多孔钯 取代芳香胺 类化合物 有机硅烷 芳香胺类化合物 催化剂性能 柱层析分离 醇类溶剂 反应条件 芳香胺基 芳香胺类 高选择性 室温条件 提纯产物 重复利用 钯催化剂 非均相 高产率 高活性 氢还原 产率 常压 亚胺 催化剂 | ||
1.一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)向醇类溶剂中加入芳香胺类化合物，芳香醛类化合物和纳米多孔钯催化剂，室温搅拌2.5～3h；
(2)向步骤(1)所形成的体系中加入有机硅烷，在20～50℃反应3～5h；
(3)利用柱层析分离的方法，提纯步骤(2)的产物即获得相应的N-取代芳香胺基化合物。
2.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述芳香胺类化合物选自但不限于苯胺、4-甲氧基苯胺和3-甲基苯胺；所述芳香醛类化合物选自但不限于4-甲氧基苯甲醛、苯甲醛、4-甲基苯甲醛和4-腈基苯甲醛。
3.根据权利要求1所述的一种芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇，更优选甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机硅烷选自二甲基苯基硅烷、三乙基硅烷和二苯基甲基硅烷，更优选三乙基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述N-取代芳香胺类化合物选自但不限于N-(4-甲氧基苄基)苯胺、N-苄基苯胺、3-甲基-N-(4-甲氧基苄基)苯胺、4-甲氧基-N-(4-甲基苄基)苯胺、N-(4-甲基苄基)苯胺和N-(4-腈基苄基)苯胺。
6.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米多孔钯催化剂按如下方法制备得到：取铝:钯原子个数比为75:25的铝钯合金，置于10％wt的NaOH水溶液中，腐蚀至无气泡冒出，水洗3～6遍，干燥，即得纳米多孔钯催化剂(np-Pd)。
7.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为室温。
8.根据权利要求1所述的一种N-取代芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述芳香胺类化合物与芳香醛类化合物的摩尔用量比为1:1.2；
步骤(1)中所述纳米多孔钯与芳香胺类化合物的摩尔用量比为1:(10～20)；
步骤(2)中所述有机硅烷的摩尔用量与醇体积比为1:(1～3)mol/L；
步骤(2)中所述有机硅烷与芳香胺类化合物的摩尔用量比为3:(0.1～1)。
9.根据权利要求1所述的一种芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中芳香胺类化合物的提纯方法为：将反应后得到的混合溶液加入水中并用二氯甲烷萃取后合并有机相，然后用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏去除溶剂后将剩余物用硅胶柱层析分离得到N-取代芳香胺类化合物，硅胶柱层析分离所用的洗脱液为石油醚、二氯甲烷。
10.根据权利要求9所述的一种芳香胺类化合物的制备方法，其特征在于，所述洗脱液配比为石油醚:二氯甲烷＝1:1。
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