[发明专利]一种超薄层状FeNi-LDH-FePc@MXene双功能催化剂及制备方法有效
申请号: | 201910769419.6 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110404588B | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 李光兰;曹硕;徐晓存;邹侃 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C25B1/04;C25B11/091;H01M4/90 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 层状 feni ldh fepc mxene 功能 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种具有OER和ORR催化活性的超薄层状FeNi-LDH-FePc@MXene双功能催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一,制备催化剂MXene载体
1.1)将MXene的前驱体MAX置于盐酸和氟化锂的混合溶液中;
所述盐酸和氟化锂的混合溶液中,盐酸与氟化锂的摩尔比为0.1~100;MAX与盐酸和氟化锂的混合溶液的摩尔比为0.1~100;所述的MAX包括Mn+1AXn中的一种或多种,其中M为Ti或V过渡金属,X为碳和/或氮,A为第三主族或第四主族的金属元素,n为1、2或3;
1.2)将步骤1.1)得到的MAX与盐酸和氟化锂的混合溶液搅拌,用水洗涤,得到混合溶液A;
1.3)将步骤1.2)得到的混合溶液A分离出上清液,干燥上清液得到MXene载体;
步骤二,制备超薄层状FeNi-LDH@MXene催化剂
2.1)将步骤1.3)得到的MXene载体溶解于水中,MXene的浓度为0.1~50mg/mL;然后加入铁盐、镍盐和碱性物质,得到混合溶液B;所述铁盐和镍盐的摩尔比为1:1~1:10,混合溶液B中碱性物质的摩尔浓度为0.01~10mmoL/mL;
2.2)将步骤2.1)得到的混合溶液B搅拌0.1~48h,然后转移到反应容器中,在80~150℃下反应1~15h;反应结束后冷却、过滤、干燥,获得FeNi-LDH@MXene催化剂;
步骤三,制备超薄层状FeNi-LDH-FePc@MXene双功能催化剂
3.1)将步骤2.2)制备的FeNi-LDH@MXene催化剂置于甲酰胺溶液中进行超声处理,得到混合溶液C;所述FeNi-LDH@MXene催化剂与甲酰胺溶液的质量体积比为1~50,单位mg/ml;
3.2)将FePc置于N-N二甲基甲酰胺溶液中进行超声处理,得到混合溶液D;所述FePc与N-N二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为0.1~20,单位mg/ml;
3.3)将步骤3.2)的混合溶液D倒入步骤3.1)的混合溶液C中,然后搅拌1~60h、过滤、干燥,得到超薄层状FeNi-LDH-FePc@MXene双功能催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一步骤1.2)中,搅拌的方式为电磁力搅拌、人工搅拌或机械搅拌中的一种或两种以上混合,搅拌的时间为1-80h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一步骤1.3)中,所述的分离方式为离心分离、静置分离或膜分离中的一种或两种以上混合,干燥为普通空气烘箱干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二步骤2.1)所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上混合;所述镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上混合;所述碱性物质为NaOH、KOH、氨水中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二步骤2.2)中,所述的反应容器为密闭容器,冷却为自然冷却或急速冷却,干燥为普通空气烘箱干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三步骤3.1)所述超声处理的时间为0.5~60h;步骤3.2)所述超声处理的时间为0.1~50h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三步骤3.3)中,搅拌为电磁力搅拌、人工搅拌或机械搅拌,所述的干燥为普通空气烘箱干燥、真空干燥中的一种或两种混合,干燥温度为40~150oC,干燥时间为1~50h。
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