[发明专利]一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法

说明书

本发明提供一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法，属于超精密加工技术领域。首先使用无水乙醇、去离子水、氨水按照一定比例配置混合溶液，加入一定量十六烷基三甲基溴化铵，室温下搅拌和超声。然后，滴加一定比例无水乙醇与正硅酸四乙酯的混合溶液，反应2～4小时，进行离心清洗、干燥，并使用马弗炉进行高温煅烧，可得到棒状介孔二氧化硅纳米磨粒。本发明方法快速便捷、高效高产，磨粒尺寸均匀，介孔有序，长径比可控，可以实现企业的批量化生产。

技术领域

本发明属于超精密加工技术领域，涉及一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法。

背景技术

随着超精密加工技术的应用日趋广泛，化学机械抛光(Chemical MechanicalPolishing，CMP)作为实现全局平坦化的唯一方法，成为获得纳米级及亚纳米级高精度无损伤表面不可或缺的技术手段。CMP技术是化学作用与机械作用耦合协同的结果，CMP抛光液中磨粒的性能决定了机械作用的去除速率和抛光效果，直接影响CMP的抛光精度和抛光效率。

近年来，随着交叉学科在不同领域的有效融合，使用化学手段制备新型化学机械抛光液磨粒也得到大力发展，二氧化硅磨料由于其显著的物理化学性质，应用最为广泛，成为化学机械抛光磨料制备发展最为迅速的磨料，但是大部分文献都是报道球状、类球状、介孔、复合结构的二氧化硅纳米磨粒的制备，很少有文献提到棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法。棒状介孔二氧化硅纳米磨粒与球状、类球状、介孔、复合结构的二氧化硅纳米磨粒相比，比表面积显著增大，不仅使磨粒与待抛表面的接触面积和黏附效应增大，从而增大去除效率和抛光质量，并且使用棒状介孔二氧化硅纳米磨粒不易产生磨粒镶嵌造成的表面二次划痕、凹坑、杂质残留、污染等加工缺陷。因此，采用一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法，创新性改变传统纳米磨粒的制备思路，符合化学机械抛光技术对新型磨粒的制备要求。

发明内容

本发明目的是提供一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法，可以快速便捷、高效高产地制备出棒状介孔二氧化硅纳米磨粒。

本发明的技术方案：

一种棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的制备方法，步骤如下：

(1)将无水乙醇和去离子水按照质量比为1:2～3配制混合溶液，加入质量为无水乙醇质量0.1～0.5倍的氨水，常温下搅拌2～5min得到碱性混合溶液A；

(2)向溶液A加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，控制CTAB的添加质量为正硅酸四乙酯(TEOS)质量的0.6-0.8倍，常温下搅拌25min，超声振动20min，常温下继续搅拌；

(3)在搅拌条件下缓慢滴加无水乙醇与TEOS的混合溶液B，控制滴加时间为20～60min；控制无水乙醇和TEOS质量比为2:1，TEOS的质量根据需要尺寸自行调节，室温下搅拌2～4h，得到含有棒状介孔二氧化硅纳米磨粒的溶液C；

(4)将溶液C进行离心，使用无水乙醇和去离子水交替清洗三次，得到样品D；将样品D以60～80℃干燥10～12h，得到样品E；将样品E以520～560℃煅烧4～6h，得到单分散的棒状介孔二氧化硅纳米磨粒。

本发明的有益效果：

(1)本发明方法制备棒状介孔二氧化硅磨粒尺寸均匀，介孔有序，长径比可控，可以实现二氧化硅纳米磨粒长径比连续可调；

(2)本发明方法制备棒状介孔二氧化硅磨粒比表面积大，远超球状、类球状、介孔球状、复合结构二氧化硅磨粒；

(3)本发明方法反应时间短，制备方法简单便捷、高产高效，可以实现工业化量产。

附图说明

图1为实施例1棒状介孔二氧化硅纳米磨粒透射电子显微镜图；

图2为实施例1棒状介孔二氧化硅纳米磨粒扫描电子显微镜图；