[发明专利]一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法有效
申请号: | 201910769453.3 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110498907B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 顾奇;斯鑫磊;褚昭宁 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C08G59/64 | 分类号: | C08G59/64;C09D163/00;C09D5/08 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 腰果 水性 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)按重量份数计,在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份腰果酚、0.1-1份强心酚、0.001-0.01份催化剂,使用氮气置换反应釜中空气;然后搅拌控温至110-130℃,抽真空至-0.095MPa,减压脱水;脱水完成后,升温至130-160℃,滴加环氧乙烷0.5-30份;保温140-180℃熟化0.5-3小时,冷却至20-100℃,加入酸调节PH至5-7,得到腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用;
2)在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份步骤1)得到的腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物、0.1-1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺,0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛,搅拌升温至60-90℃,反应1-4小时;搅拌升温至80-120℃,抽真空至-0.095MPa,减压脱水0.5-2小时;降温30-60℃,向反应釜中加入1-2份纯水;最后降温、使用100目以下滤袋过滤出料得腰果酚水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,质量浓度为40-60%。
3.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的环氧乙烷的滴加时间为2-8小时。
4.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的强心酚的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的氮气氧含量小于0.1%,置换操作为抽真空至-0.095MPa,然后注入氮气至反应釜压力达到0.2MPa,重复3次,然后注入氮气至反应釜内达到标准大气压。
6.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的酸为乙酸或乳酸。
7.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的脂肪胺为多乙烯多胺。
8.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的芳香胺为间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜。
9.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的加水过程中的分散机采用周边齿式分散盘,转速2000-5000r/min;乳化机采用高剪切乳化机,转速8000-13000r/min。
10.根据权利要求2所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的质量浓度为50%。
11.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
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