[发明专利]一种基于Minisci反应的C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法有效
申请号: | 201910769573.3 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110437164B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 孙彬;金灿;颜志阳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 minisci 反应 烷基 取代 喹喔啉酮 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种如式(III)所示的C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:在N2保护气氛且可见光照射下,如式(I)所示的喹喔啉酮衍生物、式(II)所示的
式(I)和式(III)中,取代基R1为H、C1-C3烷基、苄基或炔丙基;取代基R2为H、甲氧基、氟、氯、溴或三氟甲基;
式(II)和式(III)中,取代基R3为C1-C8的直链或支链烷基、C5-C6的环烷基、C3-C5烯基中的一种;
所述的光催化剂为有机染料Na2-eosin Y;
所述的添加剂为三氟乙酸;
所述可见光为白光;
式(I)所示的喹喔啉酮衍生物与式(II)所示的
2.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:式(I)所示的喹喔啉酮衍生物与式(II)所示的
3.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述光催化剂与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为0.008~0.05 : 1。
4.根据权利要求3所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述光催化剂与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为0.01 : 1。
5.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:反应温度为25-50℃,反应时间为35-45h。
6.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述添加剂与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为0.2~1.0 : 1。
7.根据权利要求6所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述添加剂与式(I)所示的喹喔啉酮衍生物的物质的量之比为0.5 : 1。
8.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为DMSO。
9.根据权利要求1所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于反应液体系后处理的步骤为:向反应液体系中加入水及有机萃取剂进行萃取、分液,得到的有机层经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩除去溶剂,浓缩物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物。
10.根据权利要求9所述的一种C-3位烷基取代喹喔啉酮衍生物的合成方法,其特征在于:所述有机萃取剂为二氯甲烷,所述洗脱剂为体积比为4~20 : 1的石油醚与乙酸乙酯混合液。
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