[发明专利]一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法在审

专利信息
申请号: 201910770617.4 申请日: 2019-08-20
公开(公告)号: CN110501316A 公开(公告)日: 2019-11-26
发明(设计)人: 陈淑伟;陈曦鹏;李杨;杨宁;姬广昊;陈文帅;胡飞虎 申请(专利权)人: 西北农林科技大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64;G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/38;G01N1/40;G01N1/34
代理公司: 11616 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 代理人: 任娜娜<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 712100 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 脂质体 聚联乙炔 合成 制备 可视化检测 在水环境 透射电子显微镜 样品预处理 玻璃仪器 大型仪器 分析周期 化学试剂 实时分析 颜色变化 传感器 样品瓶 拍照 便利 检测 观察
【权利要求书】:

1.一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,包括:

步骤1:准备好化学试剂原料、多个干燥的圆底烧瓶及其他玻璃仪器

将圆底烧瓶固定在相应位置,并且对烧瓶进行顺序标号,如1、2、3、4、5、6、7、8;

步骤2:准确称取NHS、EDC·HCl等原料

将称取好的原料存储于1号圆底烧瓶中;

步骤3:准备无水DCM溶剂

将准备好的无水DCM溶剂加入1号圆底烧瓶中,用无水DCM将NHS和EDC·HCl溶解;

步骤4:添加10,12-二十五烷二炔酸

将10,12-二十五烷二炔酸添加至1号圆底烧瓶中,使其与溶解后的物质进行混合,并且在室温下进行搅拌;

步骤5:真空浓缩

将搅拌混合物用旋转蒸发仪进行真空浓缩,并且将浓缩后的混合物移至分液漏斗进行萃取;

步骤6:洗涤、干燥处理

将萃取后得到的有机层合并、用饱和食盐水进行洗涤,洗涤过后进行干燥、浓缩处理,得到PCDA-NS白色固体;

步骤7:准备无水DCM溶剂和适量PCDA-NS

准确称取229mg PCDA-NS溶于10mL无水DCM溶剂中,且放入2号烧瓶中备用;

步骤8:混合处理

将溶解的材料用注射器注入加到710mg EDEA的8mL无水DCM中,且反应的烧瓶为3号,然后在滴加结束后,室温下搅拌3小时;

步骤9:真空浓缩、洗涤、干燥及纯化处理

使用旋转蒸发仪进行真空浓缩,并且将浓缩后的混合物移至分液漏斗中进行萃取,合并有机相,然后加入NaCl溶液洗涤3次,洗涤过后加入无水MgSO4进行干燥,浓缩后将粗产物用柱色谱分离纯化,得到白色固体PCDA-EDEA;

步骤10:PCDA-TAA的合成

将称取的30mg NHS和54mg EDC·HCl加入到4号烧瓶中,然后加入DMF溶剂混合搅拌,经过真空浓缩、萃取、干燥,得到白色固体PCDA-TAA,并且置于样品瓶中。

步骤11:聚联乙炔脂质体的制备

将不同比例的PCDA-TAA和PCDA混合液溶于1mL的氯仿溶剂中,且在样品瓶中进行反应,经过加热、超声、冷却等反应后得到深蓝色的聚联乙炔脂质体溶液。

步骤12:聚联乙炔脂质体的观察

使用透射电子显微镜对制备的聚联乙炔脂质体的形态进行观察,并且对其颜色变化进行拍照。

2.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤2中的NHS和EDC·HCl重量分别为76mg和137.5mg。

3.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤3中的无水DCM体积为20mL。

4.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤4中10,12-二十五烷二炔酸的质量为215mg,且在室温下搅拌时间为2小时。

5.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤5中的萃取方式为:在分液漏斗中加入20mLEA萃取3-4次,合并有机相。

6.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤6中的洗涤、干燥方式为:有机层用饱和食盐水洗涤3次,然后用无水MgSO4进行干燥,除去溶剂,最终得229mg PCDA-NS白色固体。

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