[发明专利]一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法在审
申请号: | 201910770617.4 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110501316A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 陈淑伟;陈曦鹏;李杨;杨宁;姬广昊;陈文帅;胡飞虎 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N21/78;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/38;G01N1/40;G01N1/34 |
代理公司: | 11616 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 | 代理人: | 任娜娜<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂质体 聚联乙炔 合成 制备 可视化检测 在水环境 透射电子显微镜 样品预处理 玻璃仪器 大型仪器 分析周期 化学试剂 实时分析 颜色变化 传感器 样品瓶 拍照 便利 检测 观察 | ||
1.一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,包括:
步骤1:准备好化学试剂原料、多个干燥的圆底烧瓶及其他玻璃仪器
将圆底烧瓶固定在相应位置,并且对烧瓶进行顺序标号,如1、2、3、4、5、6、7、8;
步骤2:准确称取NHS、EDC·HCl等原料
将称取好的原料存储于1号圆底烧瓶中;
步骤3:准备无水DCM溶剂
将准备好的无水DCM溶剂加入1号圆底烧瓶中,用无水DCM将NHS和EDC·HCl溶解;
步骤4:添加10,12-二十五烷二炔酸
将10,12-二十五烷二炔酸添加至1号圆底烧瓶中,使其与溶解后的物质进行混合,并且在室温下进行搅拌;
步骤5:真空浓缩
将搅拌混合物用旋转蒸发仪进行真空浓缩,并且将浓缩后的混合物移至分液漏斗进行萃取;
步骤6:洗涤、干燥处理
将萃取后得到的有机层合并、用饱和食盐水进行洗涤,洗涤过后进行干燥、浓缩处理,得到PCDA-NS白色固体;
步骤7:准备无水DCM溶剂和适量PCDA-NS
准确称取229mg PCDA-NS溶于10mL无水DCM溶剂中,且放入2号烧瓶中备用;
步骤8:混合处理
将溶解的材料用注射器注入加到710mg EDEA的8mL无水DCM中,且反应的烧瓶为3号,然后在滴加结束后,室温下搅拌3小时;
步骤9:真空浓缩、洗涤、干燥及纯化处理
使用旋转蒸发仪进行真空浓缩,并且将浓缩后的混合物移至分液漏斗中进行萃取,合并有机相,然后加入NaCl溶液洗涤3次,洗涤过后加入无水MgSO4进行干燥,浓缩后将粗产物用柱色谱分离纯化,得到白色固体PCDA-EDEA;
步骤10:PCDA-TAA的合成
将称取的30mg NHS和54mg EDC·HCl加入到4号烧瓶中,然后加入DMF溶剂混合搅拌,经过真空浓缩、萃取、干燥,得到白色固体PCDA-TAA,并且置于样品瓶中。
步骤11:聚联乙炔脂质体的制备
将不同比例的PCDA-TAA和PCDA混合液溶于1mL的氯仿溶剂中,且在样品瓶中进行反应,经过加热、超声、冷却等反应后得到深蓝色的聚联乙炔脂质体溶液。
步骤12:聚联乙炔脂质体的观察
使用透射电子显微镜对制备的聚联乙炔脂质体的形态进行观察,并且对其颜色变化进行拍照。
2.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤2中的NHS和EDC·HCl重量分别为76mg和137.5mg。
3.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤3中的无水DCM体积为20mL。
4.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤4中10,12-二十五烷二炔酸的质量为215mg,且在室温下搅拌时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤5中的萃取方式为:在分液漏斗中加入20mLEA萃取3-4次,合并有机相。
6.根据权利要求1所述的一种聚联乙炔脂质体在水环境中Pb2+的可视化检测方法,其特征在于:所述步骤6中的洗涤、干燥方式为:有机层用饱和食盐水洗涤3次,然后用无水MgSO4进行干燥,除去溶剂,最终得229mg PCDA-NS白色固体。
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