[发明专利]一种以含碘盐直接制备一氯化碘的方法

说明书

本发明涉及一种以含碘盐直接制备一氯化碘的方法，属于一氯化碘制备技术领域。该方法利用含碘盐与氯气的反应直接制备纯一氯化碘，主要通过控制氯气通入速度、氯气通入量以及反应温度避免三氯化碘的生成，提高反应的选择性。本发明所述方法操作简单，反应条件温和，采用回收的含碘盐作为原料，拓宽了原料来源且降低原料成本，所制备的一氯化碘的纯度在99wt％以上，满足工业生产的要求。

技术领域

本发明涉及一种以含碘盐直接制备一氯化碘的方法，属于一氯化碘制备技术领域。

背景技术

一氯化碘是一种重要的基础化工原料，可作为碘化试剂，作为苯环上的碘代，以及作为韦氏试剂(一氯化碘的乙酸或乙酸-四氯化碳溶液)用于油脂碘值测试。例如，三碘苯(泛影酸)是造影剂的核心官能团，当前市场上应用的非离子型单体造影剂如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘佛醇、碘他拉酸和碘昔兰等药物都由以下反应方程式生成的中间体衍生合成。该中间体的合成方法是由3-氨基间苯二酸衍生物与一氯化碘反应制备而成。

根据文献报道，当前一氯化碘合成方法主要有三种：(1)以碘单质为原料，通入氯气反应生成一氯化碘，日本三井东压专利JPH01141803A采用该方法制备纯度大于99.5％一氯化碘产品，该方法中原料碘的成本较高，且需要依靠进口；(2)采用有机溶剂如四氯化碳、醋酸等溶解碘，随后通入氯气制备一氯化碘溶液，如专利CN123601A韦氏试剂的制备；(3)专利JP2011236087A和RU2278816C2在含有氯离子(如盐酸、氯化钠等)的水溶液介质中悬浮碘或碘化钾，采用氧化剂如双氧水、氯酸钠等进行氧化反应制备一氯化碘溶液，该方法操作简单，安全。上述方法(2)和(3)虽然操作简单，但生成的一氯化碘不能从溶液中提取出来，只能应用于某些特定的领域，同时增加了运输成本和危险性。

综上所述，现有技术路线存在的问题是：以碘为原料生产一氯化碘，成本高且国内资源储量及产能不足需要进口，一旦发生贸易纷争或原料涨价将影响生产。而采用溶液状态制备一氯化碘的方法虽然简便，但产品为溶液限制了其应用范围，提升运输成本。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种以含碘盐直接制备一氯化碘的方法，该方法采用含碘盐与氯气反应直接制备得到纯一氯化碘，可以满足不同领域的应用，还能降低生产成本和运输成本。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种以含碘盐直接制备一氯化碘的方法，所述方法包括如下步骤：

将干燥的含碘盐装入反应容器中，并通入氯气进行反应，当氯气通入量达到化学计量量70％以上时，开启搅拌，化学计量量氯气全部通完后，继续搅拌反应不少于3h，然后在反应温度下进行过滤，将液态的一氯化碘从含氯盐固体中分离出来，即可得到纯的一氯化碘。

对于50g含碘盐，向反应容器中通入氯气的流量为0.1g/h～5g/h，优选2g/h～3g/h。

反应温度为30℃～60℃，优选40℃～50℃。

为保证安全，反应容器内压力不大于0.2MPa。

未反应完的氯气用碱液(如氢氧化钾、氢氧化钠以及氢氧化钙的水溶液)吸收。

在真空度为-0.095MPa以下以及温度为50℃～150℃条件下，将含碘盐中的水分除去，得到干燥的含碘盐。其中，优选在-0.095MPa～-0.1MPa以及70℃～90℃条件下干燥4h～10h。

含碘盐为碘化钾、碘化钠、碘化锂、碘化铯、碘化锌、碘化镁和碘化钙中的至少一种，回收的含碘盐粗品也适用，碘的质量分数达到40％以上即可。

有益效果：

(1)拓展了一氯化碘的原料来源，回收得到的副产品含碘盐可以降低生产成本，实现碘的循环利用。