[发明专利]一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法在审
申请号: | 201910770778.3 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110527045A | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 顾奇;斯鑫磊;褚昭宁 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
主分类号: | C08G12/42 | 分类号: | C08G12/42;C09D161/32 |
代理公司: | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 周红芳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 腰果酚 羟乙基 加碱调节 减压蒸馏 蒸馏 溶剂 加酸 甲醛 三聚氰胺甲醛树脂 保温搅拌 多聚甲醛 反应液相 搅拌降温 三聚氰胺 有效减少 反应物 出料 封端 料液 制备 保温 排放 | ||
本发明公开了一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,它将1‑6份羟乙基腰果酚、0.5‑5份多聚甲醛和0.8‑1.3份的三聚氰胺混合并于60‑100℃温度、pH值为9‑14下搅拌0.5‑3小时,随后加入0‑4份羟乙基腰果酚于70‑80℃温度搅拌0‑3小时后,再加入1‑4份羟乙基腰果酚,加酸调节pH=3‑7、搅拌降温至40‑80℃且搅拌0.5‑3小时后,加碱调节pH=7‑10,再减压蒸馏除去反应产生的甲醛和水轻组分,所得蒸馏后料液中加入1‑7份羟乙基腰果酚,加酸调节pH=1‑5,于40‑70℃保温搅拌0.3‑1小时,再加碱调节pH=7‑11,减压蒸馏除去反应产生的甲醛和水轻组分,蒸馏后的产品搅拌保温至70~90℃并加入0‑4份的溶剂后,出料。本发明的羟乙基腰果酚作为反应物参与反应并作为反应液相溶剂,反应后余留的羟乙基腰果酚无需分离,有效减少VOC排放。
技术领域
本发明涉及一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
背景技术
现有的三聚氰胺甲醛树脂采用甲醇等物质进行封端醚化方法,其主要单体结构为:
现有的三聚氰胺甲醛树脂高聚合物结构特点及封端甲醚化为:
现有的甲醚化三聚氰胺甲醛树脂,其工艺中使用的封端试剂如甲醇,会产生大量的甲醇、甲醛的回收液,回收液难以直接使用,需经过精馏塔提纯,且生产及回收液提纯产生的甲醇蒸汽易燃易爆,污染环境,回收液多次提纯后仍会产生废液废渣等,其次,树脂体系中使用的有机溶剂,在树脂成膜干燥过程中,挥发量大,对环境易危害,且有机气体易燃易爆,有一定的安全隐患。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。
所述的一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于按重量份计,包括以下步骤:
1)在反应器中投入1-6份羟乙基腰果酚、0.5-5份多聚甲醛和0.8-1.3份的三聚氰胺,搅拌升温至60-100℃后加碱调节pH值至9-14,保温搅拌0.5-3小时;
2)随后加入0-4份羟乙基腰果酚,于70-80℃温度下保温搅拌0-3小时后,再加入1-4份羟乙基腰果酚,加酸调节pH值至3-7,再搅拌降温至40-80℃,并保温搅拌0.5-3小时;
3)步骤2)保温搅拌结束后,加碱调节pH值至7-10,再减压蒸馏除去搅拌反应产生的甲醛和水轻组分,得到蒸馏后料液;
4)步骤3)所得蒸馏后料液中加入1-7份羟乙基腰果酚,加酸调节pH值至1-5,于40-70℃下保温搅拌0.3-1小时,随后加碱调节pH值至7-11,再减压蒸馏除去搅拌反应产生的甲醛和水轻组分,蒸馏后的产品搅拌保温至70~90℃并加入0-4份的溶剂后,出料。
所述的一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤4)中,所述溶剂为正丁醇、异丁醇、异丙醇、甲醇或二甲苯。
所述的一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤1)、步骤3)或步骤4)调节pH值加入的碱均为无机碱溶液,所述无机碱溶液为氢氧化钠或碳酸钠的水溶液。
所述的一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于所述无机碱溶液为氢氧化钠水溶液,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为40~55%,优选为48%。
所述的一种羟乙基腰果酚封端三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤2)或步骤4)调节pH值加入的酸均为无机酸溶液,所述无机酸溶液为浓硫酸或浓盐酸,所述浓硫酸的质量浓度为95%~98%,所述浓盐酸的浓度36%~38%。
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