[发明专利]一种纳米银粉及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种纳米银粉的制备方法与应用，包括如下步骤：将银盐和分散剂溶液按一定比例混合，经水浴处理，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液注入反应釜中，低速搅拌同时先向混合溶液中匀速滴加醇类还原剂，然后缓慢匀速滴加pH调节剂，得到纳米银粉混合溶液；将纳米银粉混合溶液通过膜分离设备，去除可溶性杂质，得到纳米银粉分散液；对纳米银粉分散液采用高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到纳米银粉；本发明的制备方法操作简单方便，生产成本低，效率高，且所得纳米银粉的粒径大小均匀，粒径分布范围窄，分散性好且具有优异的导电性能。

技术领域

本发明涉及纳米银制备工艺的技术领域，尤其涉及一种纳米银粉及其制备方法与应用。

背景技术

化学还原法是纳米银粉制备的常用方法，该法是在溶剂体系或水溶液中，将金属离子在表面活性剂的包裹下用还原剂还原成纳米金属单质，该法具有操作简单、设备成本低、粒径相对分布比较集中等诸多优点，但是大规模生产时要想制备颗粒大小均匀和形状规则的纳米银粉，必须对反应条件要进行准确控制，而影响银粉粒径的主要因素除了反应物的性质、反应温度、添加方式、搅拌形式和程度、界面活性剂的使用等条件外，还由于银粉颗粒之间容易发生较为严重的聚集；由于纳米材料尤其是纳米粉体的大比表面积使它们具有高活性能，通常是几个或多个晶粒团聚在一起，对纳米银粉的表面处理常使用有机保护剂，但是有机保护剂后期需要经多次洗涤和加热处理除去。

专利号为CN105855562B的专利，提出了将无水乙醇和马来酸酐作为分散剂对纳米银粉表面进行改性处理，可使纳米银颗粒保持一次粒子状态，不会硬团聚或结块，但是马来酸酐作为分散剂只能处理已有的纳米银粉，不能参与纳米银粉的制备，反应后纳米金属和溶剂、未反应的原料、表面活性剂、反应副产物等混杂在一起，如何将纳米金属与杂质分离仍然是一个难题，所以选择一种物质既能参与纳米银粉的制备，又能改性纳米银粉表面，起到还原剂和分散剂的双重作用显得尤为必要，不仅能简化生产流程，还能提高试剂的利用率，降低成本。

同时，与工业银浆中微米级的银颗粒相比，纳米银粉的表面烧结温度较低，经纳米银粉制作得到的导电银浆具有更高的导电性能和更低的比接触电阻率，但是由于纳米银粉的粒径较小、表面活化能较高、难分散，容易发生团聚现象，严重影响导电银浆的导电性能，如专利号为CN102262914B的专利，通过采用纳米银粉与微细银粉的混合物，制备导电银浆并应用在太阳能电池上，得到的太阳能电池的导电性能并不优异，考虑主要还是因为纳米银粉仍然存在团聚、分散性差的问题，从而导致导电性不好，因此，如何提高纳米银粉在银浆中的分散稳定性一直是研究的热点。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种纳米银粉的制备方法，该工艺方法操作简单方便，生产成本低，效率高，且所得纳米银粉的粒径大小均匀，粒径分布范围窄，分散性好且具有优异的导电性能。

本发明的技术方案如下：

本发明提供了一种纳米银粉的制备方法，所述纳米银粉的制备方法包括如下步骤：

S1、将银盐和分散剂溶液按一定比例混合，经30℃～50℃水浴处理0.5～1h，搅拌均匀得到混合溶液；

S2、将步骤S1得到的混合溶液注入反应釜中，以150～200r/min低速搅拌，同时先向混合溶液中匀速滴加浓度为0.1mol/L～5mol/L的醇类还原剂，滴加速度为10～30mL/min，然后缓慢匀速滴加pH调节剂，滴加速度为1～10mL/min，直至pH为8～10，加热到100～120℃反应2～4h，即得到纳米银粉混合溶液；

S3、将步骤S2中的纳米银粉混合溶液通过膜分离设备，去除可溶性杂质，得到纳米银粉分散液；

S4、对步骤S3得到的纳米银粉分散液采用高速离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，转速为3000～4000r/min，进风温度为120～140℃，得到纳米银粉。