[发明专利]一种多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF制备超级电容器的方法有效
申请号: | 201910772312.7 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110504110B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 何海燕;李伟淇;王益斌;杨凡;王国军;杜协奥;罗浪 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | H01G11/84 | 分类号: | H01G11/84;H01G11/86 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 钱超 |
地址: | 211100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 基金 有机 骨架 ni mof 制备 超级 电容器 方法 | ||
1.一种多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,有机构筑单元:将1,4-萘二甲酸和1,4-二(2,2':6',2''-三联吡啶-4'-基)苯放入开口的玻璃瓶中,加入蒸馏水;
第二步,无机构筑单元:在开口的玻璃瓶中再加入镍基金属盐Ni(Ac)2,并将开口的玻璃瓶放入塑料内胆,将塑料内胆放入高压反应釜中,并旋紧;
第三步,水热法反应:在设定温度、设定反应时间下,把高压反应釜放在恒温烘箱中进行反应,制备得到黄色树枝状晶体多联吡啶基金属有机骨架材料Ni-MOF;
第四步,收集:把反应获得的多联吡啶基金属有机骨架材料Ni-MOF干燥后与碳纳米管投入研磨机中进行研磨10min,之后加入粘结剂继续研磨10min,于恒温烘箱中干燥后得到活性物质,所述恒温烘箱温度为50℃,干燥时间为24h;
第五步:将活性物质放在一片泡沫镍的一端,再盖上另一片泡沫镍在压力机进行压片,获得超级电容器;
第六步:将制好的电极用三电极工作方式进行电化学性能测试,参比电极使用甘汞电极,对电极使用铂片电极,电解质溶液使用6mol/L的KOH溶液,KOH溶液是由336g片状KOH放入1L的蒸馏水中制成,该过程需要不断搅拌,直到KOH完全溶解于蒸馏水中。
2.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述Ni(Ac)2、1,4-萘二甲酸与1,4-二(2,2':6',2''-三联吡啶-4'-基)苯按质量份数配比称取:Ni(Ac)220份、1,4-萘二甲酸4-6份、1,4-二(2,2':6',2''-三联吡啶-4'-基) 苯0.8-1份。
3.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述Ni(Ac)2的质量为0.02g,1,4-萘二甲酸的质量为0.005g,1,4-二(2,2':6',2''-三联吡啶-4'-基)苯的质量为0.001g,加入水的量为5mL。
4.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述第三步中,恒温烘箱设定的温度为130-150℃,反应时间为60-80h。
5.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述第四步中多联吡啶基金属有机骨架材料Ni-MOF、碳纳米管和粘结剂的质量比为 8:1:1 ,所述粘结剂为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述第五步中称量活性物质的量为2.5-2.9mg。
7.根据权利要求1所述多联吡啶基金属有机骨架Ni-MOF超级电容器电极的制备方法,其特征在于:所述第五步中,压力机下进行压片,气压为5兆帕,保持时间为50-65s。
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