[发明专利]采用均相稀土催化剂制备聚丁二烯及其催化剂有效
申请号: | 201910773353.8 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN112409520B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 唐正伟;赵姜维;徐林;邵明波;孙伟;李建成 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F4/54 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 均相 稀土 催化剂 制备 丁二烯 及其 | ||
1.一种聚丁二烯的制备方法,其特征在于,该方法包括:
(1)提供均相稀土催化剂;
(2)在第二有机溶剂中,在步骤(1)的均相稀土催化剂的存在下,将丁二烯进行聚合反应;
所述步骤(1)中,所述均相稀土催化剂由第一物料、第二物料、第三物料、第四物料和第五物料制备得到,其中,所述第一物料、第二物料和第五物料的摩尔比为1:12-30:0.2-0.4;
第一物料:式(1)所示的膦酸钕类化合物;
第二物料:选自二烷基氢化铝和三烷基铝中的一种或多种的烷基铝类化合物;
第三物料:选自卤代硅烷、倍半卤代烷基铝和卤代烷基铝中的一种或多种的卤代化合物;
第四物料:共轭二烯烃;
第五物料:式(2)所示的化合物;
式(1)式(2)
其中,Ra1、Ra2、Rb1、Rb2、Rc1、Rc2、Rd1、Rd2和Rd3各自独立地为羟基或C1-C20的烷氧基;
所述均相稀土催化剂的制备方法包括:在第一有机溶剂中,将第一物料和第五物料进行第一混合,而后进行静置处理,所述静置处理的时间为1h以上;再引入第四物料和第二物料进行第二混合,然后引入第三物料进行陈化处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于1mol的丁二烯,所述均相稀土催化剂的用量使得第一物料的用量为20-200μmol。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述聚合反应的条件包括:温度为50-90℃,时间为1-5h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,该方法使得所得的聚丁二烯的重均分子量为2.5×105-3.3×105g/mol,顺1,4-聚合结构的含量为97mol%以上,分子量分布指数为2.5以下,生胶门尼粘度ML(1+4)100℃为40-65。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,第一物料和第三物料的摩尔比为1:2-5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,第一物料和第四物料的摩尔比为1:10-80。
7.根据权利要求1-3和5-6中任意一项所述的制备方法,其中,所述静置处理的时间为1-60h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述静置处理的时间为5-50h。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述静置处理的时间为5-36h。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述第一混合的条件包括:温度为10-40℃,时间为10-200min。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述第二混合的条件包括:温度为10-50℃,时间为10-200min。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其中,所述陈化的条件包括:温度为40-80℃,时间为30-300min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910773353.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。