[发明专利]一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法

权利要求书

1.一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：阿糖腺苷混于磷酸三烷酯中，加入磷酸化试剂，控温反应，反应完毕将反应液缓慢加入纯化水中，控温水解；

步骤2：将步骤1中水解后的反应液加入带有分水器的反应容器中，并且加入乙腈、85％磷酸和树脂，升温至50～60℃反应6～7h，反应过程中除去蒸出的乙腈水混合液；反应结束后，过滤除去树脂；将所得滤液缓慢加至冷乙醇中；滴加完毕后继续保温搅拌20～30min，过滤，得单磷酸阿糖腺苷粗品；

步骤3：在反应釜中加入水和上述单磷酸阿糖腺苷粗品，搅拌下用氢氧化钠水溶液调节釜中pH至5.5～6.5，加入活性炭搅拌脱色后，经0.45μm板框过滤器压滤后再经0.22μm板框过滤器压入晶罐，滴加盐酸水溶液调节pH至2.0～2.5；

步骤4：将步骤3中所述药液降温至5～15℃，静置析晶10～12h，离心，用水和乙醇洗涤晶体，真空干燥粉碎后得单磷酸阿糖腺苷。

2.根据权利要求1所述的一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，步骤1中所述阿糖腺苷与三氯氧磷的投料重量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，步骤1中所述控温反应的温度为：-10～-15℃，控温水解的温度为：0～8℃。

4.根据权利要求1所述的一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，步骤2中所述树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，具体型号为001×7、001×8和NKC-9中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种单磷酸阿糖腺苷的制备方法，其特征在于，步骤4中所述真空干燥的条件为：温度45～55℃，真空度≥-0.085MPa，干燥时间为6～10小时。