[发明专利]一种钒渣制备偏钒酸铵的方法在审
申请号: | 201910774123.3 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110306065A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 周冰晶;李兰杰;高明磊;李文超;赵敏;周欣 | 申请(专利权)人: | 河钢股份有限公司承德分公司 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B1/02;C22B34/22 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 067102*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偏钒酸铵 钒渣 含钒浸出液 冷却结晶 焙烧熟料 除杂处理 混合物料 浸出浆料 净化液 钙盐 制备 焙烧 固液分离处理 固液分离 铵盐溶液 再冷却 浸出 提钒 尾渣 加热 | ||
1.一种钒渣制备偏钒酸铵的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)混合钒渣与钙盐,得到混合物料;
(2)730-800℃下焙烧步骤(1)所得混合物料,得到焙烧熟料;
(3)使用铵盐溶液对步骤(2)所得焙烧熟料进行加热浸出处理,得到浸出浆料;
(4)对步骤(3)所得浸出浆料进行固液分离处理,得到含钒浸出液和尾渣;
(5)对步骤(4)所得含钒浸出液进行除杂处理,得到含钒净化液;
(6)对步骤(5)所得含钒净化液进行冷却结晶处理,冷却结晶完全后固液分离,得到偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钒渣的粒径D50为20-30μm;
优选地,所述钙盐的粒径D50为20-30μm;
优选地,所述钙盐包括氧化钙或氢氧化钙中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述钙盐与钒渣中钒的质量比为0.008-0.02:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧在氧气气氛中进行;
优选地,步骤(2)所述焙烧的温度为750-770℃;
优选地,步骤(2)所述焙烧的时间为0.5-2h,优选为1-1.5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述铵盐包括碳酸氢铵和/或草酸铵;
优选地,步骤(3)所述铵盐溶液中铵离子的浓度为1-10wt%。
5.根据权利要去1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述加热浸出处理的温度为40-80℃,优选为60-80℃;
优选地,步骤(3)所述加热浸出处理时的液固比为1-5:1,优选为1-3:1。
6.根据权利要去1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述固液分离处理的温度为40-80℃,优选为60-80℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述除杂处理的步骤包括:步骤(4)所得含钒浸出液中添加除杂剂进行除杂,沉淀完全后固液分离,得到含钒净化液;
优选地,所述除杂剂为NaAlO2;
优选地,所述除杂的温度为75-95℃,优选为80-90℃;
优选地,步骤(5)所述固液分离的温度为75-95℃,优选为80-90℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(6)所述冷却结晶处理的温度为10-25℃;
优选地,步骤(6)所述固液分离在10-30℃下进行。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括后处理步骤:烘干步骤(6)所得偏钒酸铵,得到偏钒酸铵产品;
优选地,所述烘干的温度为40-90℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)混合钒渣与氧化钙,得到混合物料,氧化钙与钒渣中钒的质量比为0.008-0.02:1,氧化钙的粒径D50为20-30μm,钒渣的粒径为20-30μm;
(2)730-800℃下焙烧步骤(1)所得混合物料0.5-2h,得到焙烧熟料;
(3)使用铵离子的浓度为1-10wt%的铵盐溶液对步骤(2)所得焙烧熟料进行加热浸出处理,得到浸出浆料,加热浸出处理的温度为40-80℃,液固比为1-5:1;
(4)对步骤(3)所得浸出浆料在40-80℃下进行固液分离处理,得到含钒浸出液和尾渣;
(5)在温度为75-95℃的条件下,步骤(4)所得含钒浸出液中添加NaAlO2进行除杂,沉淀完全后于75-95℃进行固液分离,得到含钒净化液;
(6)对步骤(5)所得含钒净化液在10-25℃下进行冷却结晶处理,冷却结晶完全后在10-30℃下进行固液分离,得到偏钒酸铵;
(7)40-90℃下烘干步骤(6)所得偏钒酸铵,得到偏钒酸铵产品。
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