[发明专利]一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法

说明书

本发明公开了一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，包括以下步骤：采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样；对矩形薄片试样进行逐级减薄；配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，通过磁转子使电解液混合均匀；向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；将矩形薄片试样夹持于金属镊子上；将金属镊子放入金属框内部的区域，同时开启脉冲控制器，通过直流电源对矩形薄片试样进行脉冲电化学清洗及减薄；将矩形薄片试样进行清洗，然后进行烘烤，该方法得到的透射电镜样品的厚度较薄，且清洁无污染。

技术领域

本发明涉及一种电化学清洗及减薄方法，涉及一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法。

背景技术

透射电子显微分析技术是从原子尺度认识材料微观结构的重要技术，制备超薄及清洁的透射电镜样品是获得高质量透射电子显微图像的关键步骤。聚焦离子束方法是近年来发展起来的一种制备透射电镜样品的重要方法，该方法的基本原理是将液态Ga离子源电离后的Ga离子经电场加速至2kV至30kV并聚焦后，形成一束束斑约1nm的高能离子束，该离子束能对所研究的材料起到刻蚀的作用。该方法具有精确定位制样、制样成功率高、效率高等显著优点，并且几乎普适于所有材料体系，解决一些如超硬、软质低熔点材料制样困难的难题，因而被分析研究人员广泛应用。

尽管如此，该方法仍然存在一些缺陷与不足，其中最典型的包括：1.制备样品的尺寸相对较小，薄区面积较小，不具备较好信息统计特性；2.制备的电镜样品两侧均存在一定厚度(约10nm)的离子损伤非晶层，对电镜分析结果造成严重干扰；3.受限离子束分辨率，制备的样品厚度普遍高于150nm，不利于获得高分辨的电镜图像。聚焦离子束制备电镜样品的这些不足之处，极大地限制了高质量的透射电子显微图像的获取，阻碍了研究人员在亚埃尺度去认识材料的显微结构。

综上所述，有必要提出创新的技术方案去弥补电镜样品制备技术的不足，使得获得的电镜样品在具有精确定位制取的同时也具有厚度薄、清洁无污染的优点，以此保障高质量的透射电子显微分析结果的获得。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法，该方法得到的透射电镜样品的厚度较薄，且清洁无污染。

为达到上述目的，本发明所述的透射电镜样品的电化学清洗及减薄方法包括以下步骤：

1)采用聚焦离子束方法从待研究材料的表面定位制备出矩形薄片试样，再将矩形薄片试样转移至半圆形金属微珊的金属柱侧边缘上；

2)对矩形薄片试样进行从Ga离子能量30kV-5kV和样品倾斜角±1.5°至±7°的逐级减薄，使得矩形薄片试样减薄至预设厚度；

3)根据待研究材料配置电解液，再将该电解液放置于烧杯A中，然后将烧杯A放置于盛有甲醇的容器A中，再将该容器A放置于磁搅拌器上，通过磁转子使电解液混合均匀；

4)向容器B中加入干冰，使得电解液的温度降低至预设的实验温度；

5)取容器B及若干烧杯B，将各烧杯B放置于容器B中，再向各烧杯B中倒入清洗液，然后向容器B中倒入甲醇，使得甲醇的液面与烧杯B中清洗液的液面持平；

6)向容器B中加入干冰，使得清洗液的温度降低至预设的实验温度；

7)向烧杯A中放入金属框，直流电源的一端与金属框相连接，直流电源的另一端经电源开关与金属镊子相连接；

8)将步骤2)得到的矩形薄片试样夹持于金属镊子上；

9)设置直流电源的电压参数及脉冲控制器的脉冲时间参数，其中，通过脉冲控制器控制电源开关的开关状态；