[发明专利]一种非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法在审
申请号: | 201910775216.8 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110342489A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 武大鹏;刘未东;陈俊良;曹锟;高志永;徐芳;蒋凯 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/052 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 周闯 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非金属元素掺杂 储能材料 多孔碳 制备 瓷舟 技术方案要点 无机功能材料 物理化学性质 导电性 多孔碳材料 规模化生产 后冷冻干燥 聚丙烯酸钠 材料应用 储能电极 处理工序 合成技术 环境友好 搅拌吸附 经济节约 吸附能力 锂硫电池 保护气 管式炉 孔结构 前驱物 抽滤 储能 均一 热解 水中 碳化 稀酸 洗涤 浸泡 | ||
1.一种非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将可溶性非金属前驱物溶于水中配制成浓度为0.1-2M的非金属前驱物水溶液,再在非金属前驱物水溶液中加入聚丙烯酸钠,搅拌吸附后冷冻干燥得到中间产物,所述可溶性非金属前驱物为硝酸铵、氨水、三聚氰胺、氯化铵、氟化铵、硫化铵、硼酸、氨硼烷、磷酸或硫脲中的一种或多种;
步骤S2:将步骤S1得到的中间产物置于瓷舟中,并将瓷舟置于管式炉中,通入保护气并以3-10℃/min的升温速率升温至800-1100℃碳化1-3小时,然后在稀硫酸中浸泡2-8小时后抽滤,用二次水洗涤至中性,置于真空干燥箱中干燥得到超细非金属元素掺杂多孔碳基储能材料。
2.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述聚丙烯酸钠与非金属前驱物溶液的质量比为1:1-1:5。
3.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述保护气为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于非金属元素N,F掺杂多孔碳材料的具体制备步骤为:
步骤S1:将可溶性非金属前驱物氟化铵溶于水中配制成浓度为0.1M的氟化铵水溶液,再在氟化铵水溶液中加入聚丙烯酸钠,搅拌吸附后冷冻干燥得到中间产物,其中聚丙烯酸钠与氟化铵水溶液的质量比为1:3;
步骤S2:将步骤S1得到的中间产物置于瓷舟中,并将瓷舟置于管式炉中,通入保护气氮气并以3℃/min的升温速率升温至800℃碳化2小时,然后在稀硫酸中浸泡2小时后抽滤,用二次水洗涤至中性,置于真空干燥箱中干燥得到超细非金属元素N,F掺杂多孔碳材料;
制得的非金属元素N,F掺杂多孔碳材料具有交联的网状结构和丰富的孔道,所形成的N,F掺杂位点在材料中分布均一,该非金属元素N,F掺杂多孔碳材料用于制备锂硫电池,该锂硫电池在0.2C电流密度条件下,充放电100次后的容量密度为~890mAh g-1。
5.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于非金属元素N,B掺杂多孔碳材料的具体制备步骤为:
步骤S1:将可溶性非金属前驱物氨硼烷溶于水中配制成浓度为0.1M的氨硼烷水溶液,再在氨硼烷水溶液中加入聚丙烯酸钠,搅拌吸附后冷冻干燥得到中间产物,其中聚丙烯酸钠与氨硼烷水溶液的质量比为1:2;
步骤S2:将步骤S1得到的中间产物置于瓷舟中,并将瓷舟置于管式炉中,通入保护气氮气并以5℃/min的升温速率升温至900℃碳化2小时,然后在稀硫酸中浸泡6小时后抽滤,用二次水洗涤至中性,置于真空干燥箱中干燥得到超细非金属元素N,B掺杂多孔碳材料。
6.根据权利要求1所述的非金属元素掺杂多孔碳基储能材料的制备方法,其特征在于非金属元素N,P掺杂多孔碳材料的具体制备步骤为:
步骤S1:将可溶性非金属前驱物磷酸溶于水中配制成浓度为2M的磷酸水溶液,再在磷酸水溶液中加入聚丙烯酸钠,搅拌吸附后冷冻干燥得到中间产物,其中聚丙烯酸钠与磷酸水溶液的质量比为1:1;
步骤S2:将步骤S1得到的中间产物置于瓷舟中,并将瓷舟置于管式炉中,通入保护气氮气并以10℃/min的升温速率升温至1100℃碳化1小时,然后在稀硫酸中浸泡8小时后抽滤,用二次水洗涤至中性,置于真空干燥箱中干燥得到超细非金属元素N,P掺杂多孔碳材料。
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