[发明专利]一种特定级低硒硫酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种特定级低硒硫酸的制备方法，使用尿素将硫酸中的硒酸还原为亚硒酸，然后蒸馏提纯将硒除去，包括：1）加入纯水配制试剂级硫酸含量至90‑92%；2）加入尿素，混合均匀，得到原料硫酸；3）将原料硫酸加热蒸馏，收集馏分得低硒硫酸。本发明用ICP‑MS区分硝酸根和硒酸根；本发明工艺制备的特定级低硒硫酸，达到矿业分析检测中对于硫酸试剂的要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好、产量较高的特定级硫酸生产工艺。

技术领域

本发明涉及一种蒸馏提纯制备特定级低硒硫酸的方法，属化工技术领域。

背景技术

硫酸试剂生产的国家标准GB/T625-2007中，载有不含硝酸盐的硫酸的制备，一般经过纯化，要求分析纯和化学纯级别的硫酸，硝酸盐（NO₃）含量（ω/%）小于0.00005，优级纯硝酸盐（NO₃）含量（ω/%）小于0.00002。

而在矿业分析检测中，为避免将所用硫酸试剂中含有的硒带入干扰产生误差，要求使用的高纯硫酸中含硒量低于10PPB。

实际上在试剂级硫酸中就根本不存在硝酸根，因为浓硝酸沸点低（85℃），在蒸馏硫酸过程中和水一并除去。

发明内容

本发明的目的，在于区分硒酸根和硝酸根。由于硒酸根和硝酸根检验方法中显色一样，故误将硒酸根当硝酸根，需要进一步用ICP-MS方能得到；本发明的目的，还在于提供一种特定级低硒硫酸的制备方法，使用尿素将硫酸中的硒酸还原为亚硒酸，然后蒸馏提纯将硒除去，达到矿业分析检测中对于硫酸试剂的要求，是一种成本低廉、操作简便、环境友好、产量较高的特定级硫酸生产工艺。

为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

一种特定级低硒硫酸的制备方法，包括如下步骤：

1）加入纯水，配制试剂级硫酸含量至90-92%；

2）向步骤1）配制的硫酸中加入尿素，比例为以重量计硫酸﹕尿素=1000﹕（1-3），混合均匀，保持1-2小时，得到原料硫酸；

3）将步骤2）得到的原料硫酸放入蒸馏釜中，加热，控制温度270-330℃蒸馏，同时开启冷却水，收集馏分即得低硒硫酸。

硒酸根易发生氧化还原反应,转化为其他硒化合物，而在本发明所述提纯硫酸的环境下，硒酸氧化性强于硫酸易于被还原为亚硒酸，故尿素能将硒酸还原为亚硒酸。

硒酸沸点为260℃，稍低于90%的硫酸沸点（270℃），而亚硒酸沸点为684.9℃，高于98%硫酸沸点（为330℃），故可通过蒸馏提纯将硒除去。

尿素将硒酸还原为亚硒酸的化学方程式:

CO（NH₂）₂+3H₂SeO₄=CO₂↑+N₂↑+2H₂O+3H₂SeO₃

优选的，步骤2）中以重量计硫酸﹕尿素=500﹕1。

优选的，所述步骤3）中的蒸馏釜为石英蒸馏釜，加热方式为电加热。

采用电加热方式加热石英蒸馏釜可降低生产能耗，减小生产成本，提高企业效益。

还包括步骤4）：采用ICP-MS检测硒含量，当硒含量高于10PPB，重复步骤1）至3）直至硒含量低于10PPB。

硒酸根和硝酸根检验方法中显色一样，需要进一步用ICP-MS方能得到区分。本发明采用ICP-MS检测硒含量，质检硒含量的同时，明确硝酸根含量符合国标标准，实际明确区分了硝酸根与硒酸根的含量，提高了硫酸试剂的生产标准，也保证了特定级硫酸的质量。