[发明专利]一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法

说明书

本发明实施例提供了一种化妆品中4‑羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC‑MS进行定性定量分析,得到对羟基苯甲酸的检测数据。

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，特别是涉及一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法。

背景技术

4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯和4-羟基苯甲酸戊酯是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质，而对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯可以限量使用。

对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯或4-羟基苯甲酸酯，包括了其甲酯、乙酯、丙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、庚酯、辛酯等。由于具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。对羟基苯甲酸酯类物质可经胃肠道吸收，其急性毒性为微毒。但近年来有研究报道对羟基苯甲酸酯类具有潜在的雌激素活性，有可能是环境内分泌干扰物。《化妆品安全技术规范》2015年版规定最大允许使用浓度：单一酯0.4％(以酸计)；混合酯总量0.8％(以酸计)；且其丙酯及其盐类、丁酯及其盐类之和分别不得超过0.14％(以酸计))；化妆品中对羟基苯甲酸检测主要采用两个标准方法：《化妆品安全技术规范》2015年版条款4.7甲基氯异噻唑啉酮等12种组分，4-羟基苯甲酸酯类物质检出限最低为4mg/kg和GB/T35948-2018《化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法》，检出限均为2mg/kg。

目前国内外消费市场中部分出口化妆品要求不添加使用对羟基苯甲酸酯类物质，并要求该类物质的检出限达到1.0mg/kg，现有国标方法无法满足相关检测要求。

目前，针对化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测，没有明确规定的测试方法。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法。

为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种化妆品中4-羟基苯甲酸类物质的检测方法，包括如下步骤：

步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液；步骤S2，标准溶液配制：称取单种对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成的标准溶液；步骤S3，混合标准溶液配制：采用乙醇溶液稀释所述标准溶液配制成多个浓度的对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液；步骤S4，定性定量分析：将所述化妆品样品溶液、所述对羟基苯甲酸甲酯混合标准溶液采用气质联用仪外标法通过GC-MS进行定性定量分析，得到对羟基苯甲酸的检测数据；

进一步地，所述步骤S1，样品预处理：利用超声萃取法对化妆品样品进行预处理，得到化妆品样品溶液，包括：

称取指定重量的化妆品样品置于离心管中，加入甲醇溶液振荡均匀，放在超声机内根据预置时间进行超声提取，透过有机滤膜，得到化妆品样品溶液；

进一步地，所述指定重量为0.5～1.5g；所述离心管为50mL；所述甲醇溶液为9～11mL；所述预置时间为9～11min；

进一步地，所述步骤S2，包括：称取单个对羟基苯甲酸酯类标准物质以乙醇溶液溶解配制成1mg/mL的标准溶液；