[发明专利]一种含二氟氨基粘合剂的固化方法在审
申请号: | 201910777070.0 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110627592A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 郑文芳;刘冬雪;赵军;陈羽;何俊琪;潘仁明;蔺向阳 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C06B45/10 | 分类号: | C06B45/10;C06D5/06 |
代理公司: | 32273 南京苏创专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 凤婷 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固化体系 加热体系 氨基粘合剂 粘合剂 反应条件 固化产物 固化反应 加热一段 不敏感 固化剂 混匀 固化 备用 取出 | ||
本发明提供了一种含二氟氨基粘合剂的固化方法,首先将粘合剂与固化剂充分搅拌混匀,制成固化体系备用;然后将固化体系置于加热体系中加热一段时间,充分进行固化反应;最后将固化体系取出加热体系以降温,即得固化产物。本发明提供的方法选择性高、对水分不敏感、反应条件易于控制、操作简单。
技术领域
本发明涉及一种粘合剂的固化方法,具体涉及一种含二氟氨基粘合剂的固化方法。
背景技术
在固体推进剂体系中,粘合剂被认为是固体推进剂的心脏,是固体推进剂体系更新换代的标志。为了达到提高推进剂的能量水平的目的,含能材料研究者将硝基(—NO2)、叠氮基(—N3)、硝酸酯基(—ONO2)、二氟氨基(—NF2)等高含能基团引入到粘合剂中,其中二氟氨基是最为理想的含能基团之一。
含二氟氨基粘合剂能量密度大、生成热高,且燃烧产物相对分子质量较低。对提高推进剂体系的能量具有重要的意义。但含二氟氨基粘合剂粘度高,会影响推进剂性能,所以,寻找一种能使含二氟氨基粘合剂固化的方法,是固体推进剂要实现的目标之一。在对含二氟氨基粘合剂的固化研究中发现,由于二氟氨基基团与很多固化剂(如粘合剂固化中常用脂环族类固化剂、多异氰酸酯等)不能相容,从而无法完成含二氟氨基粘合剂的固化。因此需要探索能够成功固化二氟氨基粘合剂的新思路。
发明内容
为了解决现有技术的缺陷,本发明提供了一种含二氟氨基粘合剂的固化方法,包括以下操作步骤:
步骤1:将固化剂配成溶液,然后将溶液加入粘合剂中,充分搅拌混匀,制成固化体系备用;
步骤2:将固化体系置于加热体系中加热一段时间,充分进行固化反应;
步骤3:固化反应结束后,将固化体系取出加热体系以降温,即得固化产物。
进一步的:粘合剂是对含二氟氨基粘合剂进行叠氮基团修饰,得到引入叠氮基的含二氟氨基粘合剂,固化剂为端炔基固化剂。
进一步的:引入叠氮基的二氟氨基粘合剂为:3-二氟氨基甲基-3甲基环氧丁烷(DFAMO)和3,3-偕叠氮甲基氧杂环丁烷(BAMO)的共聚物(PDB),其结构式如下:
进一步的:引入叠氮基的二氟氨基粘合剂为:3-二氟氨基甲基-3甲基环氧丁烷(DFAMO)和3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)的共聚物(PDA),其结构式如下:
进一步的:端炔基固化剂为均苯三甲酸三炔丙酯(TPTM),其结构式如下:
进一步的:采用Kissinger方程和Crane方程对不同升温速率下的DSC数据进行处理,通过DSC法得到了PDB与TPTM的固化反应,1,3-偶极环加成反应的化学反应方程式如下,
进一步的:步骤1中粘合剂与固化剂按照以下比例搅拌混匀:粘合剂的叠氮基与固化剂的端炔基比例为0.05-0.1。
进一步的:步骤2加热体系的加热温度为45-65℃。
进一步的:步骤2加热体系的加热时间为8h-1d。
进一步的:步骤2加热体系为烘箱。
有益效果:本发明提供的方法选择性高、对水分不敏感、反应条件易于控制、操作简单。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图;
图2为本发明实施例1所制备的固化体系在45℃烘箱中固化反应的傅里叶红外光谱图;
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