[发明专利]转晶剂、医用片状α-半水硫酸钙及其制备方法有效
| 申请号： | 201910777241.X | 申请日： | 2019-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN110422868B | 公开（公告）日： | 2022-01-04 |
| 发明（设计）人： | 冯驸;胡超;胡颖;胡盛;胡卫兵;余爱农;熊枝敏;马磊;李杨;陈盼 | 申请（专利权）人： | 湖北民族大学 |
| 主分类号： | C01F11/46 | 分类号： | C01F11/46;C07C323/52;C07C319/18 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 俞琳娟 |
| 地址： | 445000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 转晶剂 医用 片状 硫酸钙 及其 制备 方法 | ||
1.一种医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.分别配置钙盐溶液和硫酸盐溶液，并按钙盐与硫酸盐摩尔质量比2.5～4:1的比例混配，加入三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂，搅拌均匀，调节pH在5.5～6.5范围内，得白色料浆；
步骤2.将配置好的料浆于反应器，在90～100℃范围内搅拌回流，充分完成水热反应生成α-半水硫酸钙料浆；
步骤3.将α-半水硫酸钙料浆抽滤，洗涤，干燥后获得医用级片状α-半水硫酸钙，
其中，三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂结构式为：
2.根据权利要求1所述的医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，钙盐和硫酸盐溶液的摩尔浓度均为1.5～3.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂的用量为钙盐和硫酸盐总质量的0.5～4.0％。
4.根据权利要求1所述的医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，钙盐为Ca(NO3)2，硫酸盐为K2SO4或MgSO4。
5.根据权利要求1所述的医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，回流搅拌时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的医用片状α-半水硫酸钙的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，采用95％的乙醇进行洗涤。
7.一种医用片状α-半水硫酸钙，其特征在于：
采用上述权利要求1至6中任意一项所述的制备方法制得。
8.一种三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂：
9.一种三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂的制备方法，其特征在于，包括：
将摩尔比为1:3的三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)和马来酸酐溶于溶剂苯中，加入少许氢氧化钾，搅拌均匀，加热在80～90℃下反应，待反应结束后，加水，调节pH至弱酸性，冷却结晶，洗涤，干燥，得转晶剂。
10.根据权利要求9所述的三羟基甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)缩马来酸转晶剂的制备方法，其特征在于：
其中，反应温度为85℃，反应时间为7.5h。
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