[发明专利]一种调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法有效

专利信息
申请号: 201910777306.0 申请日: 2019-08-22
公开(公告)号: CN110407787B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 王军;李金合;官伟;张晓峰;于福新;宁洪良 申请(专利权)人: 河北省天利海香精香料有限公司
主分类号: C07D309/40 分类号: C07D309/40
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 李兴林
地址: 067399 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 调控 氯化 水解 反应 制备 麦芽 及其 同系物 方法
【权利要求书】:

1.一种调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将α-呋喃烷醇在溶剂中与氯气按摩尔比为1:1充分进行反应,生成不稳定的2,5-二氯代-α-二氢呋喃烷醇化合物;

2)在步骤1)反应后的体系中加入醇溶液,并将其置于温度为0-10℃,反应30min-60min,生成6-羟基-2-烷基-1,3-吡喃酮类化合物;

3)然后将步骤2)反应后的体系降温至0℃以下,再向反应体系中缓慢通入与步骤1)中α-呋喃烷醇等摩尔量的氯气,生成2-烷基-4-氯-6-羟基-1,3-吡喃酮化合物;

4)将步骤3)反应后的体系缓慢升温至50-70℃,然后加入醇溶液进行水解反应,得到麦芽酚及其同系物;

所述麦芽酚的同系物为乙基麦芽酚;

步骤1)中所述溶剂为四氯化碳或氯代硅油中的一种或两种;

步骤2)和步骤4)中所述的醇溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液;

所述α-呋喃烷醇的结构式为:;

所述2,5-二氯代-α-二氢呋喃烷醇化合物的结构式为:;

所述6-羟基-2-烷基-1,3-吡喃酮类化合物的结构式为:;

所述2-烷基-4-氯-6-羟基-1,3-吡喃酮化合物的结构式为:;

所述麦芽酚及其同系物的结构式为:;

上述结构式中R=-CH3,-CH2CH3,X=-OH。

2.根据权利要求1所述的调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液或甲醇水溶液中的乙醇或甲醇浓度为50-80%。

3.根据权利要求1所述的调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于,所述步骤2)中醇溶液的加入量占反应体系中溶液体积的50-60%。

4.根据权利要求1所述的调控氯化-水解反应制备麦芽酚及其同系物的方法,其特征在于,所述步骤4)中醇溶液的加入量占反应体系中溶液体积的20-30%。

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