[发明专利]一种大粒径Beta分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

将铝源、无机碱和水溶解，得到铝源溶液；

将铝源溶液逐滴滴加到硅源中，搅拌后得到均匀的硅铝凝胶相；

将模板剂加入硅铝凝胶相中，继续搅拌；

将矿化剂缓慢加入到含有模板剂的凝胶中，继续搅拌；

将含有模板剂和矿化剂的硅铝凝胶置于高温反应釜中晶化，晶化后过滤、洗涤、干燥、焙烧后，得到大粒径Beta分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述硅源以SiO₂计，铝源以Al₂O₃计，晶化反应原料摩尔比为硅源:铝源:无机碱:模板剂:水:矿化剂=30～300: 1:2.4～12:4～50:300～1000:3～65。

3.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述矿化剂为氟化铵、二氟氢化铵、氢氟酸、氟硅酸铵、氟化铝、氟硼酸铵中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠、氯化铝、异丙醇铝、硝酸铝、氢氧化铝、拟薄水铝石中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述硅源为硅溶胶、白炭黑、硅酸钠、正硅酸乙酯、气相二氧化硅中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述模板剂为30-35%的四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述高温反应釜带四氟内衬，晶化温度为140～170℃，晶化时间为2～7天，洗涤至pH为7～8。

9.根据权利要求1所述的一种大粒径Beta分子筛的制备方法，其特征是，所述干燥温度为100～140℃，干燥时间为4～12小时；所述焙烧温度为400～600℃，焙烧时间为4～12小时。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的大粒径Beta分子筛，其特征是，所述分子筛比表面>400m²/g,孔径为0.8～5nm，粒径为1～2μm，硅铝比为20～1700。