[发明专利]一种胍基木犀草素-铬(III)络合物及其制备方法有效
申请号: | 201910779338.4 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110305165B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 刘斌;葛小东;曾峰;王嫦娥;陈颖 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木犀 iii 络合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种胍基木犀草素-铬(III)络合物的制备方法,其特征在于:以木犀草素为原料,通过自由基反应,亲核取代反应并络合三价铬,制得胍基木犀草素-铬(III)络合物;
包括如下步骤:
步骤a:在室温避光条件下,将NBS溶于丙酮中并搅拌使之溶解;将木犀草素溶于丙酮,加入BPO,冰浴下缓慢滴加NBS的丙酮溶液,滴加完毕后加热至40-80℃,反应6-18小时,得到溴代木犀草素;
步骤b:将氢氧化钠固体加入到异丙醇中,搅拌,无水硫酸钠除水,得到异丙醇钠;
步骤c:在冰浴条件下,在异丙醇钠中加入盐酸胍,电动搅拌3-15小时,得到游离胍;
步骤d:在步骤a制得的溴代木犀草素中加入无水乙醇、碳酸钠和碘化钾,在80-100℃下边搅拌边匀速滴加步骤c制备的游离胍,滴加完毕后,反应6-14小时,得到胍基木犀草素;
步骤e:将无水乙醇、胍基木犀草素和乙酸铬混合,加热至60℃并搅拌,再用氢氧化钠溶液调pH至9-11,在60-100℃下边搅拌边反应2-6小时,经减压蒸馏、水洗、真空干燥,得到胍基木犀草素-铬(III)络合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a中n(木犀草素):n(NBS)=1:1-1:1.5,m(BPO):m(木犀草素)=1-5%;步骤b中n(氢氧化钠):n(异丙醇)=1:5-1:30;步骤c中n(盐酸胍):n(异丙醇钠)=1:1-1:2;步骤d中n(游离胍):n(溴代木犀草素)=1.5:1-7.5:1,m(碳酸钠):m(溴代木犀草素)=2-10%,m(碘化钾):m(溴代木犀草素)=1-5%;步骤e中n(胍基木犀草素):n(乙酸铬)=1:1-1:2。
3.一种如权利要求1所述的方法制得的胍基木犀草素-铬(III)络合物的应用,其特征在于:所述的胍基木犀草素-铬(III)络合物用于制备降血糖药物。
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