[发明专利]一种非多孔自适应性有机荧光晶体材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910779589.2 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110438569A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 黄飞鹤;李琪;朱黄天之 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C30B29/54 | 分类号: | C30B29/54;C30B7/02;C30B29/64;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体材料 自适应性 非多孔 荧光 变色 制备方法和应用 响应 有机荧光 制备 可挥发性有机物 高温真空处理 挥发性有机物 甲基或乙基 饱和溶液 固体粉末 活化状态 溶剂自然 原始晶体 挥发法 可恢复 可循环 链烷基 烷基链 活化 可用 偶联 式中 酮类 合成 检测 | ||
1.一种非多孔自适应性有机荧光晶体材料,其特征在于,荧光基团蒽共轭于柱芳烃的一个单元上,命名为P5en,其结构式如下:
式中,R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,包括:
(1)将单OTf基柱[5]芳烃、9-炔基蒽为反应物和催化剂四(三苯基膦)钯或双(三苯基膦)二氯化钯按摩尔比1:2~4:0.1~0.3溶解到高沸点溶剂中,在氩气保护下,进行Sonogashira偶联反应,反应结束后,对反应后的产物进行硅胶柱层析分离提纯,浓缩得P5en固体粉末;
(2)步骤(1)中得到的P5en固体粉末,通过饱和溶液溶剂自然挥发法获得P5en原始晶体;
(3)将步骤(2)得到的P5en原始晶体充分研磨,然后置于高温真空条件下进行活化,得到非多孔自适应性P5en晶体。
3.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的单OTf基柱[5]芳烃为单OTf基甲基柱[5]芳烃或单OTf基乙基柱[5]芳烃。
4.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的Sonogashira偶联反应的温度为90~120℃,反应时间为6~12h。
5.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅胶柱层析的洗脱剂为石油醚和氯仿混合液,石油醚:氯仿的体积比为1:1~2:1。
6.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂为脂肪酮类溶剂,所述的饱和溶液溶剂为在50~60℃的条件下配置的P5en的饱和脂肪酮类溶剂,然后放置于20~30℃下,自然挥发2~3天,得到P5en原始晶体。
7.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的活化的温度为110~130℃,活化的时间为24~30h。
8.根据权利要求1所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,所述具有荧光变色响应的非多孔自适应性P5en晶体材料对挥发性有机物具有荧光变色响应,用于检测挥发性有机物。
9.根据权利要求8所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,所述的挥发性有机物为C4~C6直链烷基酮类化合物。
10.根据权利要求8所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,包括,将具有荧光变色响应的非多孔自适应性P5en晶体材料置于C4~C6直链烷基酮类化合物气氛中,经过0.5~3h,观察到非多孔自适应性P5en晶体材料发生明显的荧光变色。
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