[发明专利]一种非多孔自适应性有机荧光晶体材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201910779589.2 申请日: 2019-08-22
公开(公告)号: CN110438569A 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 黄飞鹤;李琪;朱黄天之 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C30B29/54 分类号: C30B29/54;C30B7/02;C30B29/64;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人: 胡红娟
地址: 310013 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 晶体材料 自适应性 非多孔 荧光 变色 制备方法和应用 响应 有机荧光 制备 可挥发性有机物 高温真空处理 挥发性有机物 甲基或乙基 饱和溶液 固体粉末 活化状态 溶剂自然 原始晶体 挥发法 可恢复 可循环 链烷基 烷基链 活化 可用 偶联 式中 酮类 合成 检测
【权利要求书】:

1.一种非多孔自适应性有机荧光晶体材料,其特征在于,荧光基团蒽共轭于柱芳烃的一个单元上,命名为P5en,其结构式如下:

式中,R为甲基或乙基。

2.根据权利要求1所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,包括:

(1)将单OTf基柱[5]芳烃、9-炔基蒽为反应物和催化剂四(三苯基膦)钯或双(三苯基膦)二氯化钯按摩尔比1:2~4:0.1~0.3溶解到高沸点溶剂中,在氩气保护下,进行Sonogashira偶联反应,反应结束后,对反应后的产物进行硅胶柱层析分离提纯,浓缩得P5en固体粉末;

(2)步骤(1)中得到的P5en固体粉末,通过饱和溶液溶剂自然挥发法获得P5en原始晶体;

(3)将步骤(2)得到的P5en原始晶体充分研磨,然后置于高温真空条件下进行活化,得到非多孔自适应性P5en晶体。

3.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的单OTf基柱[5]芳烃为单OTf基甲基柱[5]芳烃或单OTf基乙基柱[5]芳烃。

4.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的Sonogashira偶联反应的温度为90~120℃,反应时间为6~12h。

5.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅胶柱层析的洗脱剂为石油醚和氯仿混合液,石油醚:氯仿的体积比为1:1~2:1。

6.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂为脂肪酮类溶剂,所述的饱和溶液溶剂为在50~60℃的条件下配置的P5en的饱和脂肪酮类溶剂,然后放置于20~30℃下,自然挥发2~3天,得到P5en原始晶体。

7.根据权利要求2所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的活化的温度为110~130℃,活化的时间为24~30h。

8.根据权利要求1所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,所述具有荧光变色响应的非多孔自适应性P5en晶体材料对挥发性有机物具有荧光变色响应,用于检测挥发性有机物。

9.根据权利要求8所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,所述的挥发性有机物为C4~C6直链烷基酮类化合物。

10.根据权利要求8所述的非多孔自适应性有机荧光晶体材料的应用,其特征在于,包括,将具有荧光变色响应的非多孔自适应性P5en晶体材料置于C4~C6直链烷基酮类化合物气氛中,经过0.5~3h,观察到非多孔自适应性P5en晶体材料发生明显的荧光变色。

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