[发明专利]一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法

说明书

本发明涉及一种从杂糖液中分离半纤维素与木质素的方法，尤其是一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法。本发明所述的方法解决了杂糖液混合液水解反应过程中木质素炭化结垢问题。通过有机溶剂的加入，在水解反应过程中析出的木质素溶解于有机溶剂组分中，避免了木质素在反应釜中炭化结垢产生不利于实际生产的物质。而且木质素在有机溶剂中得到了很好保护，后期得到的木质素反应活性高，性能优。

技术领域

本发明属于生物质综合利用领域。具体而言，本发明涉及一种从杂糖液中分离半纤维素与木质素的方法，尤其是一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法。

背景技术

当前生物质深加工过程中主要以纤维素利用为主，例如常规的纸浆生产，半纤维素及木质素部分通常作为废液或者作为低价值产品出售或者燃烧产热，未能得到高值化利用。而常规木糖生产工艺中，只是利用半纤维素部分制备木糖纯品，而木质素部分连同纤维素作为废渣燃烧处理。

中国专利CN109234468A涉及生产溶解浆过程中产生的水解液提取木糖和木质素的方法，专利提到一种杂糖液中提取木糖和木质素的方法，杂糖液水解反应采用单相(水相)水解，水解完毕后通过浓缩过滤的形式得到木质素。该专利中单相水解反应在120-180℃酸性环境下进行，木质素容易结焦炭化，影响正常生产进行。而且后期通过浓缩过滤得到的木质素高温下结构不仅发生变化而且含有部分炭化的木质素纯度相对较低。

中国专利CN108411044A涉及一种桉木热水预水解液中木糖的超声波辅助纯化方法，专利提出了一种超声波辅助主要依靠活性炭吸附杂糖液中木质素来提取木糖的方法。该专利中活性炭吸附木质素相对成本较高，而且对于吸附完毕后木质素的解析及活性炭再生均未提及。

发明内容

为此，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，解决现有技术中杂糖液水解反应过程中木质素结垢的问题。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，该方法得到的木质素纯度高，反应活性高，性能优。

本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种提取木糖和木质素的方法，操作简单、生产成本低，利于实际生产。

针对上述问题，本发明提供一种从杂糖液中分离木糖与木质素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

水解步骤：

将杂糖液与溶剂投入反应釜中，加入酸催化剂，进行水解反应；

分离步骤：

水解反应结束后，对溶剂相和水相进行分离，

经分离的水相经过色谱、离子交换及结晶的步骤从而获得木糖纯品；

经分离的溶剂相部分继续循环回用至下一批次的水解步骤，当溶剂内固形物含量达到50％以上后，再通过真空蒸发设备以回收溶剂，经回收的溶剂循环回所述水解步骤作为溶剂使用，经真空蒸发并回收溶剂后获得木质素纯品。

优选地，所述杂糖液包含占全部杂糖液20-40％的糖组分，其中，糖组分中单糖占全部糖组分的5-15％，多糖占全部糖组分的85-95％；

除所述单糖和多糖之外，杂糖液还包含占全部杂糖液60-70％的木质素及溶解盐类组分。

优选地，在水解步骤中使用的溶剂包含：MIBK(又名“甲基异丁基酮”)、正丁醇、甲苯及异佛尔酮(又名“1,1,3-三甲基环己烯酮”)中的一种或两种以上的组合。

优选地，在水解步骤中，所述杂糖液与所述溶剂的质量比为1:1-4:1。

优选地，在水解步骤中，所述酸催化剂包含：硫酸、盐酸、硝酸及磷酸的一种或两种以上的组合。

优选地，在水解步骤中，相对于杂糖液的总质量，所述酸催化剂的含量为杂糖液质量的3-6质量％。