[发明专利]一种以工业大麻为原料的大麻二酚(CBD)分离纯化方法在审

专利信息
申请号: 201910780051.3 申请日: 2019-08-22
公开(公告)号: CN110467521A 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 王振宇;张华;张胜宇;李杰;辛超 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C07C37/68 分类号: C07C37/68;C07C37/82;C07C39/23
代理公司: 23206 哈尔滨龙科专利代理有限公司 代理人: 高媛<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙;23
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摘要:
搜索关键词: 浓缩 大麻二酚 分离纯化 工业大麻 洗脱液浓缩 大孔树脂 高效液相 球形硅胶 植株 产业化 超声波 沉淀液 二级层 上清液 隧道式 提取液 制备型 沉降 上端 层析 产率 联用 去除 升膜 双效 萃取 加热 叶片 制备 对称
【权利要求书】:

1.一种以工业大麻为原料的大麻二酚(CBD)的分离纯化方法,包括以下步骤:

(1)萃取:取工业大麻植株上端1/3以上叶片,放入隧道式逆流超声波与加热联用萃取设备,用无水乙醇、甲醇做溶剂,料液比1:4~1:6,超声功率3000~5000W,萃取温度80~95℃,萃取时间2~3小时,获工业大麻CBD提取液,

(2)浓缩:将萃取液放入双效升膜浓缩罐中,进行浓缩,真空度0.075MaP,温度90~95℃,浓缩至萃取液体积的16~20分之一,得CBD浓缩液,

(3)沉降:加CBD浓缩液放入搅拌罐中,加水30~60倍,进行搅拌,搅拌时间30~40分钟,搅拌浆转速,30~40转/分钟,静止20~24小时,将上清液去除,得CBD沉淀液,

(4)一级层析:层析柱径长比为1:6~1:10,将CBD沉淀液加5~8倍甲醇搅拌溶解后,加入量为柱体积的15~30%;用30~70%的乙醇洗脱,洗脱液用量2~4个柱体积,再用无水乙醇与甲醇混合液洗脱,收集含CBD层析液,

(5)浓缩:将CBD层析液放入双效升膜浓缩罐中,进行浓缩,真空度0.075MaP,温度90~95℃,浓缩至萃取液体积的10~15分之一,得CBD层析浓缩液,

(6)二级层析:层析柱径长比为1:6~1:10,层析介质为对称球形硅胶,硅胶粒度为200~400目,将CBD层析浓缩液加4~6倍甲醇搅拌溶解后,加入层析柱,加入量为柱体积的15~30%,洗脱收集含CBD二级层析液,

(7)浓缩:将CBD二级层析液放入双效升膜浓缩罐中,进行浓缩,真空度0.075~0.09MaP,温度90~95℃,浓缩至萃取液体积的6~10分之一,获高纯度CBD浓缩液,纯度可达60~80%,

(8)制备型高效液相分离:分离柱径长比1:2~1:4,分离介质为对称球形硅胶与C18混合物,颗粒大小为200~400目,将CBD高纯浓缩液加3~6倍甲醇搅拌后加入高压柱,用甲醇与正丁醇洗脱,压力为10~30兆帕,收集CBD高效液相洗脱液,浓缩、结晶后,可获得CBD。

2.按照权利要求1所述一种以工业大麻为原料的大麻二酚(CBD)的分离纯化方法,其特征在于大麻二酚浓缩液纯度可达90~99.9%。

3.按照权利要求1所述一种以工业大麻为原料的大麻二酚(CBD)的分离纯化方法,其特征在于一级层析介质为大孔树脂LSA—12。

4.按照权利要求1所述一种以工业大麻为原料的大麻二酚(CBD)的分离纯化方法,其特征在于二级层析用二氯甲烷和正己烷作为洗脱液。

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