[发明专利]一种聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料及制备方法

权利要求书

1.一种聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料；其特征在于：所述复合吸波材料是以纯化凹凸棒土为载体，在凹凸棒土表面负载La-Ce共掺杂钡铁氧体纳米颗粒，以聚苯胺为包覆层。

2.如权利要求1所述的聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料，其特征在于：所述的凹凸棒土为棒状结构。

3.如权利要求1所述的聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料化学式为PANI/ATP/BaLa_0.4Ce_0.1Fe_11.5O₁₉。

4.如权利要求3所述的聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料的微观形貌有三种，包括PANI包覆ATP、PANI包覆BaLa_0.4Ce_0.1Fe_11.5O₁₉、BaLa_0.4Ce_0.1Fe_11.5O₁₉负载在ATP上被PANI包覆。

5.如权利要求1所述的一种聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）凹凸棒土纯化处理：取凹凸棒土分散于蒸馏水中，机械搅拌后进行自然沉降，除去上层杂质后抽滤并用乙醇清洗；干燥后将其放入马弗炉中煅烧活化；取煅烧活化后的凹凸棒土和盐酸进行超声分散，然后进行加热和回流搅拌；最后，抽滤、水洗直至滤液为中性，经干燥、研磨后得到纯化处理的凹凸棒土；

（2）制备La-Ce共掺杂钡铁氧体纳米粉末：将硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁进行混合，加入蒸馏水搅拌至充分溶解，然后加入柠檬酸，混合均匀生成溶胶；搅拌下用氨水调节溶胶pH值，持续恒温搅拌回流，使其形成湿凝胶，再放入鼓风干燥箱中干燥形成干凝胶；而后将其在空气中点燃使其发生自蔓延燃烧反应，得到蓬松珊瑚状棕色粉末，研磨成细小均匀的颗粒，得到前躯体；将前躯体粉末置于马弗炉中煅烧,随炉冷却至室温得到La-Ce共掺杂钡铁氧体纳米粉末；

（3）制备聚苯胺层包覆的以凹凸棒土为基体的复合吸波材料：将纯化的凹凸棒土、La-Ce共掺杂钡铁氧体粉末、十二烷基苯磺酸钠在无机酸溶液中进行超声分散，加入苯胺单体进行搅拌；再将溶于HCl溶液中的过硫酸铵，滴加到上述混合物中，进行反应，然后将该混合溶液抽滤、洗涤、真空干燥，研磨得到复合吸波材料。

6.如权利要求5所述的聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，凹凸棒土分散于蒸馏水中的固液比维持在固体粉末质量（g）与溶液体积（ml）之比为1:（7～8），机械搅拌时间为0.5～1h，自然沉降时间为4～6h；抽滤、用乙醇清洗次数为2~5次；干燥后放入马弗炉的煅烧活化温度为300~400℃，煅烧活化时间1～2h；煅烧活化的凹凸棒土和盐酸进行超声分散，盐酸浓度为：1~1.5mol/l，凹凸棒土质量（g）和盐酸体积（ml）之比为1：5~7，超声分散时间为5~8min；然后再将溶液加热到60~80℃，回流搅拌1～2h。

7.如权利要求5所述的聚苯胺/凹凸棒土/La-Ce共掺杂钡铁氧体复合吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述La-Ce共掺杂钡铁氧体纳米粉末为BaLa_0.4Ce_0.1Fe_11.5O₁₉粉末；所述硝酸钡、硝酸镧、硝酸铈、硝酸铁摩尔比为1：0.4：0.1:11.5；Ba²⁺+La³⁺+Ce³⁺+F^e3+:柠檬酸摩尔比=1：（1～1.5）；氨水调节溶胶pH=7，持续恒温温度为80~90℃，搅拌回流时间为5h；鼓风干燥箱干燥温度160～180℃，干燥时间8～12h；自蔓延燃烧后得到的前躯体在马弗炉中煅烧温度为900~1100℃，煅烧时间1~2h。