[发明专利]末端含硫辛酰基的星型聚合物的制备方法及聚合物纳米粒子的制备方法有效
| 申请号： | 201910780914.7 | 申请日： | 2018-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN110483756B | 公开（公告）日： | 2021-04-27 |
| 发明（设计）人： | 程茹;王秀秀;钟志远 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C08G63/91 | 分类号： | C08G63/91;C08G63/08;A61K9/51;A61K47/34;A61K31/337;A61K31/704;A61P35/00 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙周强;陶海锋 |
| 地址： | 215137 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 末端 含硫辛酰基 聚合物 制备 方法 纳米 粒子 | ||
1.一种末端含硫辛酰基的星型聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氮气环境下，冰水浴条件下，将N,N-二环己基碳二亚胺溶液滴加入硫辛酸溶液中；滴加完成后，密封室温反应10～15小时，得到硫辛酸酐溶液；
（2）真空环境下，以多羟基葡萄糖作为引发剂，在辛酸亚锡的催化作用下，丙交酯和乙交酯于160℃下反应8小时，得到星型聚合物；
（3）氮气环境下，将硫辛酸酐溶液加入到含有4-二甲基氨基吡啶和星型聚合物的有机溶剂中，密封条件下，于30℃反应1～3天，得到末端含硫辛酰基的星型聚合物；
所述末端含硫辛酰基的星型聚合物的化学结构式如下：
其中，x:y为(1～3)∶1。
2.根据权利要求1所述末端含硫辛酰基的星型聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应结束后，过滤反应液，得到硫辛酸酐溶液；步骤（2）反应完成后产物溶解在二氯甲烷中，随后在冰甲醇中沉淀、抽滤、真空干燥得到星型聚合物；步骤（3）反应结束后将反应物在冰乙醚中沉淀，再经抽滤并真空干燥滤得到末端含硫辛酰基的星型聚合物。
3.根据权利要求1所述末端含硫辛酰基的星型聚合物的制备方法，其特征在于，N,N-二环己基碳二亚胺溶液中溶剂为二氯甲烷；硫辛酸溶液中溶剂为二氯甲烷；含有4-二甲基氨基吡啶和星型聚合物的有机溶剂中有机溶剂为二氯甲烷；N,N-二环己基碳二亚胺、硫辛酸的摩尔比为2∶1；多羟基葡萄糖、丙交酯、乙交酯的摩尔比为1∶（50～55）∶（60～65）；硫辛酸酐、4-二甲基氨基吡啶、星型聚合物的摩尔比为7.5∶10∶1。
4.一种可逆交联具有还原响应性的聚合物纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氮气环境下，冰水浴条件下，将N,N-二环己基碳二亚胺溶液滴加入硫辛酸溶液中；滴加完成后，密封室温反应10～15小时，得到硫辛酸酐溶液；
（2）真空环境下，以多羟基葡萄糖作为引发剂，在辛酸亚锡的催化作用下，丙交酯和乙交酯于160℃下反应8小时，得到星型聚合物；
（3）氮气环境下，将硫辛酸酐溶液加入到含有4-二甲基氨基吡啶和星型聚合物的有机溶剂中，密封条件下，于30℃反应1～3天，得到末端含硫辛酰基的星型聚合物；
（4）将末端含硫辛酰基的星型聚合物与第二聚合物在溶剂中共组装得到可逆交联具有还原响应性的聚合物纳米粒子；
所述末端含硫辛酰基的星型聚合物的化学结构式如下：
其中，x:y为(1～3)∶1。
5.一种纳米药物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氮气环境下，冰水浴条件下，将N,N-二环己基碳二亚胺溶液滴加入硫辛酸溶液中；滴加完成后，密封室温反应10～15小时；得到硫辛酸酐溶液；
（2）真空环境下，以多羟基葡萄糖作为引发剂，在辛酸亚锡的催化作用下，丙交酯和乙交酯于160℃下反应8小时；得到星型聚合物；
（3）氮气环境下，将硫辛酸酐溶液加入到含有4-二甲基氨基吡啶和星型聚合物的有机溶剂中，密封条件下，于30℃反应1～3天；得到末端含硫辛酰基的星型聚合物；
（4）将末端含硫辛酰基的星型聚合物与第二聚合物、小分子药物在溶剂中组装得到纳米药物；
所述末端含硫辛酰基的星型聚合物的化学结构式如下：
其中，x:y为(1～3)∶1。
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