[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法及制备装置

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：其方法步骤如下：

S1、向反应瓶中加入245～255重量份的浓盐酸，向反应瓶中投入48～52重量份的邻苯二甲酰肼，对反应瓶中的混合物进行搅拌，并在搅拌的同时加入盐水将反应瓶中的混合物冷却至3～8℃；

S2、向反应瓶中滴加167～173重量份且浓度为30％的双氧水，控制反应瓶中温度在50℃以下；

S3、步骤S2滴加完毕后，控制反应瓶中温度在50℃以下搅拌2小时后过滤，过滤后得到的滤饼为邻苯二甲酸粗品，并称重邻苯二甲酸粗品为M；

S4、向精制瓶中加入8M重量份的纯水，将步骤S3中M重量份的邻苯二甲酸粗品加入精制瓶中，对精制瓶中的混合物加热升温至沸腾状态并保持3～4小时，然后对精制瓶中的混合物进行过滤处理，排除固体杂质得到滤液，将滤液缓慢降温至10℃以下进行结晶2小时后过滤，将结晶物采用冰水洗涤10分钟，结晶物经洗涤后得到邻苯二甲酸精湿品；

S5、将步骤S4的邻苯二甲酸精湿品在100～110℃温度下鼓风干燥8小时，并最终得到邻苯二甲酸干品。

2.按照权利要求1所述的一种邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：其方法步骤如下：

S1、向反应瓶中加入250重量份的浓盐酸，向反应瓶中投入50重量份的邻苯二甲酰肼，对反应瓶中的混合物进行搅拌，并在搅拌的同时加入盐水将反应瓶中的混合物冷却至3～8℃；

S2、向反应瓶中滴加170重量份且浓度为30％的双氧水，控制反应瓶中温度在50℃以下；

S3、步骤S2滴加完毕后，控制反应瓶中温度在50℃以下搅拌2小时后过滤，过滤后得到的滤饼为邻苯二甲酸粗品，并称重邻苯二甲酸粗品为M；

S4、向精制瓶中加入8M重量份的纯水，将步骤S3中M重量份的邻苯二甲酸粗品加入精制瓶中，对精制瓶中的混合物加热升温至沸腾状态并保持3～4小时，然后对精制瓶中的混合物进行过滤处理，排除固体杂质得到滤液，将滤液缓慢降温至10℃以下进行结晶2小时后过滤，将结晶物采用冰水洗涤10分钟，结晶物经洗涤后得到邻苯二甲酸精湿品；

S5、将步骤S4的邻苯二甲酸精湿品在105℃温度下鼓风干燥8小时，并最终得到邻苯二甲酸干品。

3.按照权利要求1或2所述的一种邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中的邻苯二甲酰肼为合成L-丙氨酰-L-谷氨酰胺反应中的副产物。

4.按照权利要求3所述的一种邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤S1中的邻苯二甲酰的得到方法如下：

S11、向四口反应瓶中加入120重量份的邻苯二甲酰-L-丙胺酰--谷氨酰胺，向四口反应瓶中加入甲醇和23重量份的浓度80％水合肼，然后搅拌，待反应液升温至内温为65～67℃时，对反应液升温至沸腾状态并保持4小时；

S12、停止加热，待反应液降温至10℃以下，抽滤，滤饼用甲醇洗涤；滤饼在60℃减压干燥4小时，把滤饼转移至烧杯中，向烧杯中加入纯水，然后将烧杯内部温度升温至内温为25～30℃，然后搅拌3小时，抽滤，滤饼用水洗涤，并收集滤液；

S13、将步骤S12中的滤液转移至烧杯中，加入药用活性炭，搅拌脱色30分钟，过滤处理，得到滤饼和滤液，收集滤液，滤液为L-丙氨酰-1一谷氨酰胺溶液，对滤饼进行收集，滤饼用水洗涤，滤饼为邻苯二甲酰肼。

5.按照权利要求1或2所述的一种邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中反应所生成的尾气被收集并通入液碱溶液中进行氯气吸收，尾气包括有氯气和氮气。

6.一种邻苯二甲酸的制备装置，其特征在于：包括保温罐(1)、反应容器(2)、搅拌装置(3)和滴加系统(4)，所述反应容器(2)置于保温罐(1)中，所述反应容器(2)内部具有反应腔体，所述反应容器(2)顶部开有加料口，所述反应容器(2)的加料口通过密封盖(21)密封连接，所述搅拌装置(3)包括搅拌电机和固定于搅拌电机的输出轴上的搅拌轴，所述搅拌装置(3)的搅拌轴贯穿密封盖(21)并置于反应容器(2)的反应腔体中，所述搅拌装置(3)的搅拌轴底部固定有搅拌桨叶；所述滴加系统(4)包括滴加罐和连通于滴加罐底部的滴加管，所述滴加系统(4)的滴加管贯穿密封盖(21)并置于反应容器(2)的反应腔体中；所述反应容器(2)的密封盖(21)上贯穿安装有温度计(5)，所述反应容器(2)的密封盖(21)上贯穿设有与反应容器(2)的反应容器(2)相连通的出气管(6)。