[发明专利]一种同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素残留量的方法

说明书

本发明提供了同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素残留量的方法，属于食品质量安全检测技术领域。本发明提供的检测方法只需要对水产品组织样品进行一次前处理，即可实现水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物、氯霉素这三类药物的同步提取和检测，前处理时间短、效率高、成本低、操作简便，检出限低。如实施例结果所示，孔雀石绿、隐色孔雀石绿的检出限为0.5μg/kg；硝基呋喃代谢物AMOZ、AOZ、AHD、SEM的检出限均为0.5μg/kg；氯霉素的检出限为0.1μg/kg；回收率范围75％～110％。

技术领域

本发明涉及食品质量安全检测技术领域，具体涉及一种同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素残留量的方法。

背景技术

食品中含有的农兽药残留、违禁类药物、人工色素及非法添加物严重影响着人类健康。例如，孔雀石绿是有毒的三苯甲烷类化合物，既是染料，也是消灭真菌、细菌、寄生虫的药物，长期超量使用可致癌。硝基呋喃类药物是一类广谱抗生素，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，但是硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎副作用。氯霉素能够治疗由伤寒杆菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、流感杆菌、布氏杆菌、肺炎球菌等引起的感染，但是氯霉素会抑制骨髓造血机能，对血液系统的毒性较大。

目前，对于水产品中的孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素残留量的检测工作主要是参照GB/T 19857-2005、GB/T 21311-2007和GB/T 22338-2008进行，然而现有检测方法都不能同步提取、检测多种类的药物残留量，且存在前处理时间长、操作步骤繁琐、检测成本高等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物、氯霉素残留量的检测方法。本发明提供的检测方法前处理时间短、操作简单、检测成本低，能够实现同时对水产品中的孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素多种残留量的检测。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种同时检测水产品中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素残留量的方法，包括以下步骤：

将水产品组织样品、醋酸水溶液和邻硝基苯甲醛的醋酸溶液混合，在超声条件下进行衍生化，得到衍生液；

将所述衍生液、硫酸钠-硅藻土混合物和乙腈-甲醇混合液混合，进行提取，得到提取液；

采用色谱柱对所述提取液进行净化，将所得净化液进行浓缩，得到浓缩液；

对所述浓缩液中孔雀石绿、硝基呋喃代谢物和氯霉素的残留量进行检测。

优选的，所述硝基呋喃代谢物包括呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物和呋喃西林代谢物。

优选的，所述醋酸水溶液的质量浓度为2～5％。

优选的，所述邻硝基苯甲醛的醋酸溶液的质量浓度为0.5～1.2％。

优选的，所述水产品样品、醋酸水溶液和邻硝基苯甲醛的醋酸溶液的用量比为5g:(2.5～3.5)mL:(0.5～1.2)mL。

优选的，所述硫酸钠-硅藻土混合物中无水硫酸钠和硅藻土的质量比为1:(0.7～1.2)。

优选的，所述乙腈-甲醇混合液中乙腈和甲醇的体积比为1:(1.5～3)。

优选的，所述硫酸钠-硅藻土混合物和乙腈-甲醇混合液用量比为3g:(3～10)mL。

优选的，所述衍生化的温度为60～70℃，时间为10～15min。

优选的，所述提取的时间为5～8min。