[发明专利]耐硫变换催化剂保护剂及其制备方法有效
申请号: | 201910784042.1 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN112403484B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 余汉涛;白志敏;赵庆鲁;田兆明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司 |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;C01B3/16 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255408 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变换 催化剂 保护 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:所述耐硫变换催化剂保护剂的活性组分为钨、镍和铁三元组分,以保护剂质量为基准,钨金属氧化物重量百分含量为4.5~24%;镍金属氧化物百分含量为6~21%;铁金属氧化物质量百分含量为30~90%;其中钨、镍总含量不超过36%;
所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧化铁脱硫剂废剂晾干后粉碎过筛,取筛下物为处理后的氧化铁脱硫剂废剂;
(2)溶液配制
将钨酸铵和硝酸镍溶于去离子水中,得到溶液A;
将粘结剂、可溶性扩孔剂和活性助剂溶于去离子水中,得到溶液B;
(3)保护剂成型
将步骤(1)中处理后的氧化铁脱硫剂废剂与含镁化合物和不溶性扩孔剂干料混合均匀后,加入溶液B,捏合均匀,再加入溶液A,捏合均匀,经成型、干燥、400~600℃焙烧后制得保护剂成品。
2.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:以保护剂质量为基准,钨金属氧化物重量百分含量为9~18%;镍金属氧化物百分含量为9~18%;铁金属氧化物质量百分含量为45~80%。
3.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化铁脱硫剂废剂中三氧化二铁和硫化亚铁总含量不低于90%,其中硫化亚铁的含量为15~20%。
4.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:所述的含镁化合物为氧化镁、草酸镁、碳酸镁或硬脂酸镁中的一种或一种以上,以保护剂质量为基准,含镁化合物按氧化镁计质量百分含量为1~15%。
5.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:扩孔剂为聚乙烯醇、葡萄糖田箐粉、柠檬酸、淀粉或蔗糖中的一种或一种以上,以保护剂质量为基准,扩孔剂质量百分含量为1~6%。
6.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:所述的粘结剂为醋酸、柠檬酸、草酸或硝酸中的一种或一种以上,以保护剂质量为基准,粘结剂质量百分含量为1~6%。
7.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:所述的活性助剂为氧化锌、氧化铬、氧化锆或其相应的可溶性盐类中的一种或一种以上,以保护剂质量为基准,活性助剂质量百分含量为0.5~3%。
8.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将氧化铁脱硫剂废剂在低于室温30℃避光条件下自然晾干,晾干时间为5~15h,然后粉碎至160目以上。
9.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂保护剂的制备方法,其特征在于:所述的保护剂外观为条形、三叶草、四叶草型或中空条形。
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