[发明专利]一种制备2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双芳基-1，3，5-三嗪的方法

说明书

本发明提供了一种制备2‑(2，4‑二羟基苯基)‑4，6‑双芳基‑1，3，5‑三嗪的方法，在四氟硼酸盐离子液体和HCl气体存在条件下，三聚氯氰和芳烃反应生成式I化合物；式I化合物再与间苯二酚反应生成式II化合物；本发明避免使用三氯化铝，实现清洁生产，绿色化工，该方法所用的催化剂回收套用并可循环套用多次，有效节约成本。

技术领域

本发明属于三嗪类紫外线吸收剂中间体合成技术领域，尤其是涉及一种制备2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双芳基-1，3，5-三嗪的方法。

背景技术

众所周知，三嗪类紫外线吸收剂中间体是一类重要的精细化工产品，具有颜色浅、耐高温、吸收紫外线范围广、与聚合物及其它添加剂相容性好的优点，近年来在光稳定剂市场中正在占据主导地位。常见的三嗪类紫外线吸收剂中间体的化学式见式(II)，其中R为H或CH₃。当R为H时，此中间体2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双苯基-1，3，5-三嗪是合成紫外线吸收剂UV-1577的主要原材料之一；当R为CH₃时，此中间体2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双(2,4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪是合成三嗪类紫外线吸收剂UV-405、UV-1164、UV-400等的主要原材料之一。

自此类化合物的出现到现在为止合成的方法主要有4种。

A直接烷基化法：以三聚氯氰、芳烃为原料，三氯化铝为催化剂进行傅克反应，然后在三氯化铝存在下再与间苯二酚反应得到目的产物，此方法使用三氯化铝的量很大，而且难以回收，如何处理三氯化铝是个不容易解决的难题，反应式如下：

其中Ar代表芳基。

B间接烷基化法：此方法需要先在三聚氯氰上接上一个保护基，然后在路易斯酸的催化下接上芳烃后再脱除保护基，步骤繁琐，反应式如下：

其中R代表烷基，Ar代表芳基。

C环化法：以苯甲脒盐酸盐为原料进行合环生成2-羟基-4,6-双芳基-1,3,5-三嗪，此中间体与亚硫酰氯反应生成2-氯-4,6-双芳基-1,3,5-三嗪，然后在路易斯酸的催化下再与间苯二酚反应得到目的产物，反应式如下：

其中，R代表烷基，Ar代表芳基。

D格式试剂法：在合成2-氯-4，6-双芳基-1，3，5-三嗪时使用格式试剂，此方法选择性好，收率较高，但是对溶剂的含水率要求非常严格，并且镁粉的存放也比较危险；得到的2-氯-4,6-双芳基-1,3,5-三嗪与间苯二酚在路易斯酸的催化下反应得到式(II)，反应式如下：

其中X代表卤素，Ar代表芳基。

无论上述哪种方法，在与间苯二酚进行傅克反应时都会用到三氯化铝，而三氯化铝无法回收套用，在处理三氯化铝时产生的大量酸水也是制约产率的主要因素之一；最近几年有用离子液体作为萃取剂将三氯化铝回收套用的，这也是减少废水的方法之一，但是该回收套用方式较复杂，且回收套用的效率低下。

发明内容

有鉴于此，本发明针对紫外线吸收剂中间体合成工艺中催化剂三氯化铝无法回收套用或回收套用复杂问题，及在处理三氯化铝时产生大量的酸水使得产率受到制约问题，提供一种操作简单、无需三氯化铝的经济环保的制备2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双芳基-1，3，5-三嗪的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备2-(2，4-二羟基苯基)-4，6-双芳基-1，3，5-三嗪的方法，包括如下步骤：