[发明专利]一种双酚A的生产方法及装置有效
申请号: | 201910784208.X | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN112409138B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 范洪明;彭斌 | 申请(专利权)人: | 南通星辰合成材料有限公司 |
主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C39/16;C08G59/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 陈征 |
地址: | 226017 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 方法 装置 | ||
本发明涉及双酚A生产技术领域,具体涉及一种双酚A的生产方法及装置。所述生产方法包括:步骤A:在酸催化剂的存在下,将过量的苯酚与丙酮进行缩合反应,得到含有双酚A的反应混合液;步骤B:将由步骤A得到的反应混合液浓缩,得到浓缩液;步骤C:将由步骤B得到的浓缩液进行结晶后,再进行固液分离,固体成分为含有4,4‑双酚A与苯酚的加合物;液体成分为母液I;步骤D:将由步骤C得到的所述母液I与环氧化合物反应,得到副产多元酚环氧树脂。本发明通过将双酚A生产过程中产生的杂质如副产多元酚用于副产多元酚环氧树脂的生产,消除或大大减少了双酚A工艺中分解工艺的重质残渣的产生,降低能源消耗。
技术领域
本发明涉及双酚A生产技术领域,具体涉及一种双酚A的生产方法及装置。
背景技术
双酚A是作为聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂等工程塑料、或者环氧树脂等的原料重要的化合物,近年其需求有逐渐增大的倾向。作为用于制备高品质的树脂的原料,要求高品质的双酚A。
在以苯酚、丙酮为原料的双酚A制备工艺上,通过合成反应、真空脱水、结晶、过滤等单元操作,在得到4.4-双酚A的同时,得到含2.4-双酚A、三酚等杂质。为有效利用原料,结晶分离后的母液有部分循环回用,导致杂质在系统中累积。
专利CN104379546A采用异构化将2,4-双酚A转化为4,4-双酚A,再通过催化分解处理无法回收的杂质。但所述方法在实际应用时,重质残渣排放量较大、碱分解操作能耗高等缺陷;特别是在排放重质残渣时,还有可利用物质的损耗,造成原料苯酚与丙酮消耗的上升、能源成本的增加。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种有效降低装置中2,4-双酚A等杂质的含量,大大减少返回反应单元的杂质量,以及减少甚至取消重质残渣排放的双酚A的生产方法及装置。
为了实现上述技术方案,本发明技术方案如下:
一种双酚A的生产方法,包括:
步骤A:在酸催化剂的存在下,将过量的苯酚与丙酮进行缩合反应,得到含有双酚A的反应混合液;
步骤B:将由步骤A得到的反应混合液浓缩,得到浓缩液;
步骤C:将由步骤B得到的浓缩液进行结晶后,再进行固液分离,固体成分为含有4,4-双酚A与苯酚的加合物,进一步分解去除苯酚得到双酚A;液体成分为母液I;
步骤D:将由步骤C得到的所述母液I与环氧化合物反应,得到副产多元酚环氧树脂。
下面对上述各步骤作进一步说明,步骤A中,所述双酚A的合成包括如下反应:苯酚与丙酮反应,生成双酚A的同时,还生成2,4-双酚A、三酚、四酚、色满等副产多元酚杂质的过程。
步骤B的目的是将步骤A反应产物进行浓缩,浓缩过程中脱除低沸点的水,丙酮等物料。其中,丙酮可回收,回收后的丙酮可返回步骤A或作其他利用。
步骤C中,所述结晶方法可选自本领域常规的结晶工艺,如悬浮结晶、降膜结晶、真空结晶、静态结晶、蒸发结晶等方法,或者两种或多种结晶方法的组合。结晶后产物通过固液分离,分离得到含有双酚A与苯酚的加合物的固体成分和母液I。所述固液分离步骤常用的方法包括真空过滤、离心分离等;同时在操作中,通过洗涤液(苯酚或者采用后一级结晶、固液分离后的母液及洗后液对前一级固液分离的加合物滤饼进行洗涤)的洗涤操作可以进一步提高苯酚与4,4-双酚A加合物滤饼的纯度,降低杂质含量。作为一种选择,可以在去除固体成分中的苯酚时对其进行回收,回收后的苯酚可返回步骤A或作其他利用。
本申请研究人员发现,双酚A生产过程中的杂质(副产多元酚杂质)可作为原料,制备多元酚环氧树脂,变废为宝的同时,可以减少或取消重质残渣的排放,降低能源消耗,进而设置了上述步骤D。
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