[发明专利]纳米碳酸钙的制备方法和纳米碳酸钙在审
申请号: | 201910784544.4 | 申请日: | 2019-08-23 |
公开(公告)号: | CN110510650A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 易登峰;张雷;沙珍珍 | 申请(专利权)人: | 上海蓝烷新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00;C04B2/04 |
代理公司: | 11729 北京头头知识产权代理有限公司 | 代理人: | 吕艳英<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 201114 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米碳酸钙 氢氧化钙悬浊液 消化混合物 电石渣 浆料 煅烧 质量百分比 高白度 高纯度 重量比 二氧化碳 水配 碳化 过滤 消化 | ||
本发明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法和由其制备的纳米碳酸钙。所述制备方法包括以下步骤:在600~700℃下煅烧电石渣;将煅烧后的电石渣以1:5~7的重量比加入到80~90℃的热水中消化,得到消化混合物;将所述消化混合物过滤,得到浆料;将所述浆料与水配制成质量百分比为3~10%的氢氧化钙悬浊液,向所述氢氧化钙悬浊液通入包含二氧化碳的气体,在20~50℃下反应得到碳化后的浆液。根据本发明的方法制备的纳米碳酸钙具有高白度和高纯度。
技术领域
本发明涉及一种纳米碳酸钙的制备方法,属于纳米材料领域。
背景技术
纳米碳酸钙作为无机填料,在涂料、塑料、电子和材料领域具有广泛应用。常规的纳米碳酸钙的制备方法包括向氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体的碳化法,以及使可溶性钙盐和碳酸盐直接混合复分解法。
电石渣是以电石为原料生产乙炔的过程中产生的废料,其主要成分为氢氧化钙。以电石渣为原料生产纳米碳酸钙的制备方法通常包括:电石渣浸出和合成碳酸钙的步骤。在该方法的浸出步骤中,通常采用氯化铵溶液作为浸取剂,使电石渣转化成氯化钙溶液,再经碳化形成氯化铵和碳酸钙。该工艺过程的反应方程式如下:
Ca(OH)2+2NH4Cl═CaCl2+NH3·H2O
CaCl2+H2O+CO2+2NH3═CaCO3↓+2NH4Cl
该工艺的缺点如下:1、设备投入较大。2、由于有氯化铵产生,氯化铵易挥发,环保压力较大。因此,迫切需要开发一种投入低且工艺过程环保的合成纳米碳酸钙的方法。
发明内容
为此,本发明提供一种纳米碳酸钙的制备方法,以电石渣为原料,通过煅烧、酸消化液硝化以及碳化处理,可制得平均粒度为50~150nm的纳米碳酸钙,该方法易操作,对设备要求低,且制得的纳米碳酸钙产物白度高、纯度高。
根据本发明的一个方面,提供一种纳米碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
煅烧步骤,在600~700℃下煅烧电石渣;
消化步骤,将煅烧后的电石渣以1:5~7的重量比加入到80~90℃的热水中消化,得到消化混合物;
过滤步骤,将所述消化混合物过滤,得到消化浆料;
合成步骤,将所述消化浆料与水配制成质量百分比为3~10%的氢氧化钙悬浊液,向所述氢氧化钙悬浊液通入包含二氧化碳的气体,在20~50℃下反应得到碳化后的浆液。
具体地,在所述消化步骤中加入助剂,所述助剂为选自盐酸、柠檬酸、醋酸、丙烯酸、硫酸和磷酸中的一种或多种。所述助剂的添加量为所述消化混合物重量的0.1~1%。
优选地,在所述合成步骤中添加分散剂,所述分散剂为选自聚丙烯酸钠、磷酸、焦磷酸中的一种或多种。所述分散剂的添加量为氢氧化钙固含量的0.1~1%。
所述合成步骤中,所述气体中的二氧化碳的体积含量为30~90%。所述气体中二氧化碳的流量为20~40m3/min。
优选地,所述制备方法进一步包括增白步骤,向所述碳化后的浆液中加入所述碳化后的浆液重量的0.05~1%的EDTA和0.01~1%的连二亚硫酸钠。
更优选,所述制备方法进一步包括表面包膜步骤,向增白后的浆液中加入所述增白后的浆液重量的2~5%的改性剂在50~90℃下进行改性,所述改性剂为选自硬脂酸、磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
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