[发明专利]一种糠醛的精制方法

说明书

本发明公开一种糠醛的精制方法：将阻聚剂与碳酸钾或氢氧化钾加入到毛醛中，通过中和蒸馏制备得到糠醛，多效蒸发提取高附加值的醋酸钾。本发明解决了现有糠醛精制过程中糠醛聚合引起的产品损失多、设备难清理、结焦堵塞管道、安全隐患大，中和过程中钠离子与糠醛反应造成糠醛损失以及副产低附加值醋酸钠带来的危废处理与环境污染问题，提供了一种高效率精制高品质糠醛的工艺方法。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，特别是涉及一种糠醛的精制方法。

背景技术

糠醛又称呋喃甲醛(α－呋喃甲醛)，纯品是无色液体，具有杏仁样的特殊香味。作为一种重要的化工原料，糠醛可以用作选择性萃取剂、溶剂、硫化剂以及制造药品、化妆品、香料的原料，与此同时，糠醛分子中含有的呋喃环和醛基官能团使其具有活泼的化学性质，因而可以作为平台化合物用于合成糠醇、阜南、四氢呋喃、糠酸等多种化学品以及合成2-甲基呋喃、以及糠基醚等生物燃料，在医药、农药、树脂、日化、铸造、纺织和石油等行业具有广泛的应用。

随着世界范围内能源危机和环境问题的日益严峻，人民生活水平的不断提高与市场经济的快速发展，作为非化石原料，大力发展糠醛产业对于实现燃料和精细化学品的可持续生产具有重要意义。目前世界上生产糠醛的方法主要分为一步法和两步法。以玉米芯和作物秸秆为原料，在酸催化剂的作用下，利用蒸汽进行蒸煮，首先得到糠醛原液，原液经过蒸馏得到毛醛，毛醛进行精制得到糠醛产品。目前毛醛精制普遍采用先碳酸钠碱洗再蒸馏的方法，但是在碳酸钠碱洗过程中，虽然可以除去毛醛中的一些酸性物质(主要是醋酸)，但是在精制过程中钠离子也会和糠醛进行康氏反应，生成糠醛钠，造成了糠醛精制过程中的损失以及杂质的生成，从而使得糠醛的产率低。除此之外，在糠醛的精制过程中聚合严重，造成产品损失多，设备难清理，结焦堵塞管道，安全隐患大等问题。

发明内容

针对现有糠醛精制工艺过程中存在的一系列问题，本发明主要解决的技术问题是提供一种糠醛的精制方法，能够提高糠醛精制收率和糠醛产品质量。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

一种糠醛的精制方法，具体步骤如下：

1)将阻聚剂及碱加入到毛醛中，设定温度反应1-3h，冷却静置分层，分为水层和糠醛层；

2)将水层和糠醛层分离，水层通过多效蒸发提取醋酸盐；

3)所得的糠醛层压力降低为-0.09MPa～-0.1MPa，升温后糠醛蒸汽经通25～30℃循环水的换热器即得到糠醛产品。

优选的，步骤1)中所述的反应物温度为50-70℃；

优选的，步骤1)中所述的阻聚剂为甲基氢醌和2-叔丁基对苯二酚的复配物；或N-亚硝基二苯胺和对苯二酚的复配物；

甲基氢醌和2-叔丁基对苯二酚的当量比为1～1.5:1；

N-亚硝基二苯胺和对苯二酚的当量比为1.2～1.8:1；

优选的，步骤1)中所述的阻聚剂与毛醛的质量比为0.03-0.12％:1；

优选的，步骤1)所述的碱为碳酸钾或碳酸氢钾；

优选的，步骤1)中所述的碱与毛醛的质量比为0.11-0.15:1；

优选的，步骤2)中所述的醋酸盐为醋酸钾。

优选的，步骤3)中所述的温度为90-100℃。

步骤1)中反应温度设为50-70℃，当温度较低时，糠醛的溶解能力差，精制深度不够从而使产品纯度降低。当中和温度较高时，虽然精制深度提高产品品质，但是糠醛损失增大，导致产品收率低。