[发明专利]降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910785661.2 申请日: 2019-08-23
公开(公告)号: CN110510606A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 吕生华;刘相;刘雷鹏;杨震;郭子轶;杨俊杰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198;B01F17/00
代理公司: 61114 西安新思维专利商标事务所有限公司 代理人: 李罡<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 废皮屑 片层 氧化石墨烯 降解 制备氧化石墨 分散剂 制备 水泥基复合材料 导热 碱性蛋白酶 分散体系 透析处理 吸附材料 防腐蚀 碱降解 碱溶液 抗静电 酶降解 羧基化 插层 粉体 增韧 涂料
【权利要求书】:

1.降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

首先将废皮屑依次分别与碱溶液及碱性蛋白酶混合进行碱降解和酶降解反应得到废皮屑降解溶液,经过透析处理,降解废皮屑制备氧化石墨烯少片层分散剂,将其用于羧基化氧化石墨烯的插层分散,制备氧化石墨烯少片层分散体系,冷冻干燥后得到氧化石墨烯少片层粉体。

2.根据权利要求1所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

具体制备方法为:

步骤一,将200~300份碱溶液、25~30份废皮屑混合,在70~90℃下搅拌反应8~10小时,然后趁热抽滤,除去滤渣,滤液为碱降解废皮屑溶液;

步骤二,将上述步骤一得到碱降解废皮屑溶液200~300份用稀酸调至pH值为9~11,加入3~5份碱性蛋白酶,在50~60℃下搅拌3~4小时,降温到室温备用;

步骤三,上述步骤二得到的降解废皮屑溶液在去离子水中进行透析以除去杂质离子,每次透析时间12小时,然后更换去离子水继续透析,这样反复透析3~5次,透析过程中透析液的pH值随着透析时间及次数增加并趋近7,最终的透析液的pH值接近7,此时透析液即为为降解废皮屑分散剂,通过旋转蒸发除去水分控制降解废皮屑分散剂的固体含量在5~10%;

步骤四,将含量为0.5~0.8%的原始氧化石墨烯分散体系100~200份与降解废皮屑分散剂30~50份混合,超声分散40~60分钟,然后在70~90℃下搅拌反应5小时,得到了氧化石墨烯少片层分散体系;

步骤五,将得到的氧化石墨烯少片层分散体系冷进行冷冻干燥,可以获得氧化石墨烯少片层粉体。

3.根据权利要求2所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

步骤一所述的废皮屑的尺寸范围为1~3mm,水分含量小于10~15%,灰分含量3%~5%,蛋白质含量大于75~80%,其它杂质含量为2.0%~2.5%;碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或其混合物,碱溶液的质量分数为1%~5%。

4.根据权利要求3所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

步骤二所述的所述稀酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸的水溶液或者其混合物,摩尔浓度为1~3mol/L;所述碱性蛋白酶的酶活性范围为20~50万u/g,适宜pH值为9~11,适宜温度为50~60℃。

5.根据权利要求4所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

步骤三所述透析的工艺参数为:透过分子量范围为MW为100~500,pH稳定范围为5~9。

6.根据权利要求5所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

步骤四所述的原始氧化石墨烯分散体系通过Hummers法制备,氧化石墨烯的含量为0.5~0.8%,氧化石墨烯中氧含量为28.16%,氧化石墨烯化学结构中C=C含量24.25%,C-O-C及C-OH含量为29.49%,C=O含量为25.14%,COOH含量为20.12%;氧化石墨烯分散体系中片层尺寸为90~910nm,片层厚度为5.9nm~11.3nm,分散体系中氧化石墨烯以6~11个少片层的聚集体存在。

7.根据权利要求6所述的一种降解废皮屑用作氧化石墨烯少片层分散剂的制备方法,其特征在于:

步骤五所述的氧化石墨烯少片层分散体系中90%以上的氧化石墨烯是以2~5个片层的聚集体存在在水相中,氧化石墨烯片层分散体系粒度分布范围为50~480nm,氧化石墨烯片层尺寸在60~470nm,厚度0.34~0.73nm,氧化石墨烯少片层分散体系静置120天保持透亮溶液,不分层、不出现絮凝状聚集物;

所述氧化石墨烯粉体是通过冷冻干燥氧化石墨烯少片层分散体系体得到的,其比表面积为493~563m2/g,导热系数为174~248W/(m.K),电导率为1823~2562S/m;

氧化石墨烯少片层粉体中氧含量为29.31%,氧化石墨烯化学结构中C=C含量22.38%,C-O-C及C-OH含量为18.36%,C=O含量为24.21%,COOH含量为35.05%。

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